(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210991972.6 (22)申请日 2022.08.18 (71)申请人 精华制药集团南 通有限公司 地址 226400 江苏省南 通市如东县沿海经 济开发区海 滨三路20号 (72)发明人 袁拥军　吴玉祥　张伟男　吴继宏　 卢娜娜　 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药 物的检测方法 (57)摘要 本发明公开一种气相色谱法测定丙硫氧嘧 啶中残留药物的检测方法， 包括： 残留药物为醋 酸， 检测方法包括以下步骤： A 配制溶液， 包括： 储 备溶液： 配置醋酸浓度10000ug/ml； 标准溶液： 醋 酸浓度： 1000ug/ml； 供试液： 称取1.0g供试品于 5ml容量瓶中， 配置的溶液均用N， N ‑二甲基甲酰 胺定容； B采用气相色谱仪进行检测， 色谱柱采用 DB–624,30m x 0.53mm x 3.0 m， 载气为氮气， 载 气流速:4.0ml/min， 进样器温度为2 00℃,检测器 温度为250℃， 柱温： 在45℃时保持5min， 然后以 40℃/min的速率升至180℃， 再保持6min， 分流比 20:1， 进样体积为1  L， 采用上述气相色谱仪和设 置的指标对步骤A中的配置溶液进行检测。 本发 明实现了对丙硫 氧嘧啶中残留醋酸的检测， 使制 备的药品符合质量 规定。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115060833 A 2022.09.16 CN 115060833 A 1.一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测方法， 其特征在于， 所述残留药 物为醋酸， 检测方法包括以下步骤： A.配制溶 液， 包括： 储备溶液： 称取醋酸1g加入到100ml容量瓶中， 并用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 得到醋酸 浓度： 10000ug/ml； 标准溶液： 准备移取1ml储备液到10ml容量瓶， 并用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 醋酸浓度： 1000ug/ml； 供 试液： 称取1.0g供 试品于5ml容量瓶中， 并用N， N ‑二甲基甲酰胺定容； B.采用气相色谱仪进行检测， 其中， 色谱柱采用DB –624,30m x 0.53mm x 3.0 m， 载气 为氮气 ， 载气流速:4.0ml/min， 进样器温度为200℃  ,检测器温度为250℃， 柱温： 在45℃时 保持5min， 然后以40℃/min的速率升至180℃， 再保持6min， 分流比20:1， 进样体积为1  L， 采 用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶 液进行检测， 获取检测结果。 2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测方法， 其 特征在于， 步骤B采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶 液进行检测， 包括： 重复同一标准浓度进样6针， 在所得的色谱图中， 获取标准溶液各溶剂峰面积的RSD值， 并判断是否小于预设值， 即RS D≤10%。 3.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测方法， 其 特征在于， 步骤B采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶液进 行检测， 包括： 称取醋酸1 g加入的100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 得到溶液， 移取1ml此溶液到 10ml容量瓶， 移取150ul此溶液到100ml容量瓶， 并都用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 采用上述步 骤B的方法进行检测， 获取醋酸的检测限LOD并判断是否符合标准。 4.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测方法， 其 特征在于， 步骤B采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶液进 行检测， 包括： 称取醋酸1g加入100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 得到溶液， 移取1ml此溶液到 10ml容量瓶， 移取400ul此溶液到100ml容量瓶， 并都用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 采用上述步 骤B的方法进行检测， 获取醋酸的定量限LOQ并判断是否符合标准。 5.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测方法， 其 特征在于， 步骤B采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶液进 行检测， 包括： 配置溶液： 配置醋酸浓度分别为10003ug/ml， 10004ug/ml， 9999ug/ml的溶液， 从三份溶液中 各移取一定量溶液各配制成6种浓度进样， 配制成LOQ浓度、 20%指标浓度、 50%指标浓度、 8 0% 指标浓度、 10 0%指标浓度、 15 0%指标浓度， 每种浓度各三份； 采用步骤B的方法对配置的溶液各个浓度进行检测， 从而获取醋酸的线性方程以及所 述线性方程的回归系数。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115060833 A 2一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中 残留药物的检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉残留溶剂技术领域， 尤其涉及一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药 物的检测方法。 背景技术 [0002]丙硫氧嘧啶用于治疗成人甲状腺功能亢进， 开始剂 量一般为每天300mg， 视病情轻 重介于150～400mg， 分次口服， 一日最大量600mg。 丙硫氧 嘧啶为抗甲状 腺药物， 其作用机理 是抑制甲状腺素。 常见不良反应有头痛、 眩晕、 关节痛、 唾液腺和淋巴结肿大以及胃肠道反 应； 也有皮疹、 药 热等过敏反应， 有的皮疹可发展为剥落 性皮炎。 [0003]但是目前生产的丙硫氧嘧啶中含有醋酸残留药物残留的过量会使丙硫氧嘧啶的 药效产生 一定的影响。 [0004]因此， 需要对丙硫氧嘧啶中具有溶剂残留含量进行检测， 而 目前没有气相色谱法 对于丙硫氧嘧啶中残留的醋酸含量进行检测的报道。 发明内容 [0005]本发明针对上述现有的问题的一个或多个， 提出一种 气相色谱法测定丙硫氧嘧啶 中残留药物的检测方法。 [0006]根据本发明的第一方面， 提供一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测 方法， 所述残留药物为醋酸， 检测方法包括以下步骤： A配制溶液， 包括： 储备溶液： 称取醋酸1g加入到100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 得到醋 酸浓度： 10 000ug/ml； 标准溶液： 准备移取1ml储备液到10ml容量瓶， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 醋酸浓 度： 1000ug/ml； 供 试液： 称取1.0g供 试品于5ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容； B采用气相色谱仪进行检测， 其中， 色谱柱采用DB –624,30m x 0.53mm x 3.0 m， 载 气为氮气  ， 载气流速:4.0ml/min， 进样器温度为200℃  ,检测器温度为250℃， 柱温： 在45℃ 时保持5min， 然后以40℃/min的速率升至180℃， 再保持6min， 分流比20: 1， 进样体积为1L， 采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶液进 行检测， 获取检测结果。 在某些 可能实现的方式中， 步骤B采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的配置溶液进行检 测， 包括： 重复同一标准浓度进样6针， 在所得的色谱图中， 获取标准溶液各溶剂峰面积的 RSD值， 并判断是否小于预设值， 即RS D≤10%。 [0007]在某些可能实现的方式中， 步骤B采用上述气相色谱仪和设置的指标对步骤A中的 配置溶液进行检测， 包括： 称取醋酸 1g加入的100ml容量瓶中， 用N， N ‑二甲基甲酰胺定容， 得 到溶液， 移取1ml此溶液到10ml容量瓶， 移取150ul此溶液到100ml容量瓶， 并都用N， N ‑二甲 基甲酰胺定容， 采用上述步骤B的方法进行检测， 获取醋酸的检测限LOD并判断是否符合标说　明　书 1/5 页 3 CN 115060833 A 3