(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221093727 7.1 (22)申请日 2022.08.05 (71)申请人 湖南省产商品质量检验研究院 地址 410000 湖南省长 沙市雨花区新建西 路189号 (72)发明人 朱礼　袁列江　吴海智　赵勇　 徐文泱　邓航　薛敏敏　陈瑶　 田雷丝　 (74)专利代理 机构 哈尔滨华夏松花江知识产权 代理有限公司 23213 专利代理师 岳昕 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01)G01N 30/08(2006.01) G01N 30/30(2006.01) (54)发明名称 一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残 留量检测方法 (57)摘要 本发明一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双 酰胺残留量检测方法属于农药残留检测技术领 域； 该方法依次执行 以下步骤： 果蔬样品经破碎 研磨得到初样； 采用乙腈提取果蔬样品中的溴虫 氟苯双酰胺， 得到的提取液经GCB/NH2固相萃取 柱净化提取复溶得到样品溶液； 配制溴虫氟苯双 酰胺的标准溶液， 按照浓度梯度配制系 列标准溶 液； 采用气相色谱法对所述样品溶液和系 列标准 溶液进行检测分析， 利用外标法得到溴虫氟苯双 酰胺的含量； 本发明采用固相萃取 ‑气相色谱法 对溴虫氟苯双酰胺残留量进行检测， 简单便捷， 提取效率高， 净化效果好， 检测精密度和准确度 高， 获得溴虫氟苯双酰胺的峰形和分离度好， 且 线性好， 可以有效和基质中其他杂质获得有效分 离， 检测方法具有通用性。 权利要求书2页 说明书7页 附图5页 CN 115184510 A 2022.10.14 CN 115184510 A 1.一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留量检测方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： 步骤a、 样品制备； 步骤b、 样品处 理； 步骤c、 溶 液配制； 步骤d、 上机测定 。 2.根据权利要求1所述的一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留量检测方法， 其 特征在于， 步骤a具体为： 蔬菜和水果的取样部位按照GB  2763‑2021规定执行， 取样后的样 品先用不锈钢刀将其切碎， 切碎后经 组织捣碎机捣碎均匀， 分别用洁净封口容器封装， 贴上 标签后于冰柜内 ‑20℃以下冷冻保存。 3.根据权利要求1所述的一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留量检测方法， 其 特征在于， 步骤b具体为： 步骤b1、 样品提取 称取10g样品， 置 于50mL具塞离心管中， 所述样品质量 误差不超过 ±0.01g； 加入25mL乙腈， 15 000r/min均质2mi n， 振荡提取3 0min； 加入5～7gNaCl， 混匀2mi n； 8000r/min离心5mi n； 移取5mL提取液于40℃氮吹浓 缩至0.5mL； 加入2mL乙腈 ‑甲苯溶解样品， 待 进一步净化， 所述乙腈和甲苯的体积比为3:1； 步骤b2、 样品净化 用5mL乙腈 ‑甲苯活化规格型号是500mg、 6mL的GCB/NH2固相萃取柱， 上样， 用10mL乙腈 ‑ 甲苯洗脱， 所述乙腈和甲苯的体积比为3:1； 洗脱 液于40℃氮吹浓缩至干， 用1mL正己烷溶解 残渣， 过0.2 2 μm有机滤膜后， 供GC测定 。 4.根据权利要求1所述的一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留量检测方法， 其 特征在于， 步骤c具体为： 步骤c1、 准确称取10.2mg溴虫氟苯双酰胺标准品于10mL容量瓶 中， 用丙酮定容后摇匀， 配制成1.0mg/mL的溴虫氟苯双酰胺标准储备液， 于0～4℃冰箱中储存， 所述溴虫氟苯双酰 胺标准品质量 误差不超过 ±0.1mg； 步骤c2、 吸取1.0mL溴虫氟苯双酰胺储备液， 用正己烷定容至100mL容量瓶中， 摇匀， 得 到10 μg/mL的溴虫氟苯双酰胺标准中间液， 于 0～4℃冰箱中储 存； 步骤c3、 吸取1.0mL溴虫氟苯双酰胺储备液， 用正己烷定容至10mL容量瓶 中， 摇匀， 得到 1.0 μg/mL的溴虫氟苯双酰胺标准使用液， 于 0～4℃冰箱中低温储 存； 步骤c4、 根据需要， 将步骤c3得到的溴虫氟苯双酰胺标准使用液用正己烷稀释成不同 浓度的标准工作液， 于 0～4℃冰箱中低温储 存， 备用。 5.根据权利要求1所述的一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留量检测方法， 其 特征在于， 步骤d的仪器条件为：权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115184510 A 26.根据权利要求1所述的一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留量检测方法， 其 特征在于， 还 包括步骤e、 方法学验证。 7.根据权利要求6所述的一种果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留量检测方法， 其 特征在于， 步骤e具体为： 选择0.001mg/kg、 0.01mg/kg、 0.1mg/kg三个水平浓度进行三水平 六平行的加标回收率测定， 进行 方法学验证。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115184510 A 3