(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210616686.1 (22)申请日 2022.06.01 (71)申请人 星途 （常州） 碳材 料有限责任公司 地址 213127 江苏省常州市新北区港区中 路89号3A栋 (72)发明人 张志旭　张瑾　焦岩岩　孔祥进　 (74)专利代理 机构 济南诚智商标专利事务所有 限公司 3710 5 专利代理师 韩百翠 (51)Int.Cl. C04B 35/52(2006.01) C04B 35/64(2006.01) C04B 38/00(2006.01) C25D 13/02(2006.01) H05K 7/20(2006.01)B30B 9/00(2006.01) (54)发明名称 一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种强化纵向热通量传输的 石墨烯导热片制备方法， 包括： (1)环形氧化石墨 烯膜的制备； (2)扁平氧化石墨烯片的重组处理； (3)石墨烯泡棉的制备； (4)强化纵向热通量传输 的石墨烯 导热片的制备。 本发明以电解池原理将 氧化石墨烯浆料电解液引导至电极表面定向有 序排布， 电解还原形成致密层， 初步实现氧化石 墨烯重组， 借助氧化石墨烯粉体片层官能 团亲水 性自主装进行宏观修复， 制备环形扁平带状结 构， 以面内热扩散传导补偿强化垂直导热性能， 实现强化大通量散热的需求， 比无环形扁平结构 的石墨烯片温降提升20 ‑30％。 权利要求书2页 说明书6页 附图6页 CN 115010494 A 2022.09.06 CN 115010494 A 1.一种强化纵向热通 量传输的石墨烯导热片制备 方法， 其特 征是， 包括以下步骤： (1)环形氧化石墨烯 膜的制备 制备浓度3 ‑4wt％的氧化石墨烯分散液， 将分散液导入环形中空的不锈钢模具中， 两环 边缘接通正负极直流电源， 使两环装模具带电， 氧化石墨烯片层官能团自由基在电荷引导 下重新排列， 在电极表面均匀排布， 然后通电状态下采用液氮冷冻至完全冻实， 锁定氧化石 墨烯的排布状态； 再将模具冷冻干燥， 得到氧化石墨烯粉体泡棉， 然后将其 维持环形从模具 内表面剥离， 得到环形 连续的氧化石墨烯 膜； (2)扁平氧化石墨烯片的重组 处理 将步骤(1)中的环形氧化石墨烯膜， 内边面喷涂氧化石墨烯量子点， 使表面浸润， 将环 形膜沿中间轴， 对贴， 平压后放恒湿箱12 ‑24h， 再用平压机压实成型， 得到扁平氧化石墨烯 片； (3)石墨烯导热泡棉的制备 将步骤(2)中的扁平氧化石墨烯片在氩气保护下先真空干燥， 然后石墨化处理， 降温得 到石墨烯导热泡棉； (4)强化纵向热通 量传输的石墨烯导热片的制备 将步骤(3)中的石墨烯导热泡棉， 经过平压机平压处理， 得到压实密度1.85 ‑2.0g/m3的 强化纵向热通 量传输的石墨烯导热片。 2.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法， 其特征是， 所述步骤(1)的浓度3 ‑4wt％的氧化石墨烯分散液的制备方法为： 将氧化石墨烯滤饼加水稀 释至3‑4wt％的水性分散液， 然后经过压力 70Mpa的高压均质处理， 再脱泡得到的氧化石墨 烯分散液。 3.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法， 其特征是， 所述步骤(1)的氧化石墨烯分散液在环形中空的不锈钢模具中， 通过对两环 边缘接通2 4V正 负极直流电源， 使两环装模 具带电， 保持通电状态10 ‑30min， 使 氧化石墨烯片层官能团自由 基在电荷引导下进行重新有序排列。 4.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法， 其特征是， 所述步骤(1)维持环形从模具内表面剥离具体为： 将模具装入压延辊， 调节辊轴压力3 ‑ 5Mpa， 辊压10 ‑20圈， 将氧化石墨烯 膜从模具内表面剥离 。 5.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法， 其特征是， 所述步骤(2)具体为： 在内边面喷涂固含量0.3 ‑0.8wt％的氧化石墨烯 量子点， 使表 面浸润， 将环形膜沿 中间轴， 对贴， 用平板石墨板将氧化石墨烯片平压放恒湿箱12 ‑24h， 在潮湿环 境 下， 充分使氧化石墨烯片边缘官能团吸水， 自主装进行宏观修复， 然后用平压机压实成型， 设定压力15‑20MPa， 保压10 ‑20min， 得到扁平氧化石墨烯片。 6.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法， 其特征是， 所述步骤(3)的真空干燥为： 升温曲线4 ‑6℃/min升温至95 ‑105℃， 保温4 ‑6h， 1.5‑2.5℃/ min升温至170 ‑190℃， 保温2 ‑4h， 1.5‑2.5℃/min升温至2 30‑250℃保温1.5 ‑2.5h， 自然冷却 至室温。 7.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法， 其特征是， 所述步骤(3)的石墨化处理为： 转移至石墨化炉中石墨化处理， 期 间持续保持氩气保护， 8 ‑权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115010494 A 212℃/min升温速度至石墨化温度280 0‑3200℃， 保温3 ‑5h。 8.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法， 其特征是， 所述步骤(4)的平压 机平压处 理， 设定压力15‑20MPa， 保压1 ‑3h。 9.如权利要求1 ‑8中任一项所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方 法， 其特征是， (1)环形氧化石墨烯 膜的制备 制备浓度3 ‑4wt％的氧化石墨烯分散液， 将分散液导入环形中空的不锈钢模具中， 两环 边缘接通24V正负极直流电源， 使两环装模具带电， 保持通电状态25 ‑30min， 氧化石墨烯片 层官能团自由基在电荷引导下重新排列， 在电极表面均匀 排布， 后进行液氮冷冻至完全冻 实， 锁定氧化石墨烯的排布状态； 切断直流电源， 模具转移至真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥， 得到氧化石墨烯粉体泡 棉， 将模具装入压延辊， 调节辊轴压力3 ‑5Mpa， 辊压10 ‑20圈， 将氧化石墨烯膜从模 具内表面 剥离， 得到环形 连续的氧化石墨烯 膜； (2)扁平氧化石墨烯片的重组 处理 将步骤(1)中的环形氧化石 墨烯膜， 在内边面喷涂固含量0.4 ‑0.6wt％的氧化石 墨烯量 子点， 使表面浸润， 将环形膜沿中间轴， 对贴， 用平板石墨板将氧化石墨烯片平压放恒湿箱 12‑24h， 用平压 机压实成型， 设定 压力15‑20MPa， 保压10 ‑20min， 得到扁平氧化石墨烯片； (3)石墨烯导热泡棉的制备 将步骤(2)中的氧化石墨烯片放置到真空烘箱， 排除空气后补充氩气保护， 升温曲线4 ‑ 6℃/min升温至95 ‑105℃， 保温4 ‑6h， 1.5‑2.5℃/min升温至170 ‑190℃， 保温2 ‑4h， 1.5‑2.5 ℃/min升温至230 ‑250℃保温1.5 ‑2.5h， 自然冷却至室温； 然后转移至石墨化炉中石墨化处 理， 期间持续保持氩气保护， 8 ‑12℃/min升温速度至石墨化 温度2800 ‑3200℃， 保温3 ‑5h， 自 然降温得到石墨烯导热泡棉； (4)强化纵向热通 量传输的石墨烯导热片的制备 将步骤(3)中的石墨烯导热泡棉， 经过平压机平压处理， 设定压力15 ‑20MPa， 保压1 ‑3h， 得到压实密度1.85 ‑2.0g/m3的强化纵向热通 量传输的石墨烯导热片。 10.权利要求1 ‑8中任一项所述方法制备的强化纵向热通 量传输的石墨烯导热片。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115010494 A 3