(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210898019.7 (22)申请日 2022.07.28 (71)申请人 中复神鹰碳纤维股份有限公司 地址 222069 江苏省连云港市经济技 术开 发区大浦工业区南环路北 (72)发明人 刘芳　王芬　杨蒙蒙　张迎　 (74)专利代理 机构 南京理工大 学专利中心 32203 专利代理师 邹伟红 (51)Int.Cl. G01N 21/84(2006.01) G01N 1/36(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01B 11/08(2006.01) (54)发明名称 一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构检测方 法 (57)摘要 本发明公开了一种高效的碳纤维预氧丝皮 芯结构检测方法。 该检测方法包括固化预氧丝、 包埋预氧丝、 预氧丝切片、 预氧丝皮芯结构检测 四个步骤。 本发 明解决了预氧丝皮芯结构检测中 制样繁琐并易产生切片时预氧丝脆性破裂的技 术问题， 本发明方法方便易行， 可根据需要快速 准确地分析碳纤维预氧丝的皮 芯结构。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 115326798 A 2022.11.11 CN 115326798 A 1.一种高效的碳纤维预 氧丝皮芯结构测定方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： （1） 固化预 氧丝 取E‑44环氧树脂、 三乙烯四胺、 丙酮， 按一定的质量比配制成浸胶液； 将碳纤维预氧丝 绷直缠绕在样 品架上， 将上架的样 品放入浸胶液中浸泡3 ‑5min后取出， 吸去多余的浸胶液 后， 干燥； （2） 包埋预 氧丝 取CM3环氧树脂与CM3固化剂， 按一定的质量比配制成无气泡胶体， 将步骤 （1） 固化的预 氧丝截取1.2cm长度后， 放入到包埋板中， 将无气泡胶体倒入包埋板中， 浸没包埋板的凹槽， 静置一段时间后升温固化； （3） 预氧丝切片 将步骤 （2） 所 得样品切成厚度为2 μm的预 氧丝薄片； （4） 预氧丝皮芯结构检测 将步骤 （3） 所得预氧丝薄片， 采用500倍放大观察， 获得预氧丝皮芯结构 ‑黄色同心圆图 像， 测量所述图像中的芯部直径 l及其预氧丝截面 直径L， 以如下公式计算： 预氧丝芯部占比 （%） = 。 2.如权利 要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， 以质量比计， E ‑44环氧树脂:三乙 烯四胺:丙酮=10:1:12。 3.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， 所述的干燥是指于120℃的烘箱 中恒温30min。 4.如权利 要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中， CM3环氧树脂与CM3固化剂的质量 比为2:1。 5.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中， 包埋板采用硅胶弹头型空穴包埋 板。 6.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中， 静置30min升温至100℃下固化 10min。 7.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中， 将预氧丝薄片放在载玻片中央， 在样品上滴入1滴清水， 用滤纸吸取多余的水分， 在样品上滴一滴香柏油， 压上盖玻片， 将载 玻片放到显微镜的载物台上并用压片压紧， 采用500倍放大观察， 获得预氧丝皮芯结构 ‑黄 色同心圆图像。 8.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中， 用显微镜计算软件测量所述图像 中的芯部直径 l及其预氧丝截面 直径L。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115326798 A 2一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构检测方 法 技术领域 [0001]本发明属于碳纤维预氧丝测试方法的技术领域， 具体涉及到一种高效的碳纤维预 氧丝皮芯结构的测定方法。 背景技术 [0002]聚丙烯腈基碳纤维具有耐高温、 抗摩擦、 导电、 导热及耐腐蚀等特性， 优质原丝是 生产高性能碳纤维的前提， 预氧丝是承上启下 的桥梁， 将线型分子链转化为具有耐热梯形 结构， 起固氧固碳作用。 预氧化过程为双扩散， 在纤维表层形成耐热梯形结构薄层， 阻碍氧 向内部扩散， 使内部形成环化、 交联度低的芯层， 形成皮芯结构， 造成碳纤维拉伸强度低。 皮 芯结构越显著， 拉伸强度与模量越低， 为消除皮芯结构为提高碳纤维强度模量的重要途径 之一。 因此建立良好的碳纤维预 氧丝皮芯结构测量方法是必要的。 [0003]以往采用纤维切片与摄影法、 医用空胶束包埋切片法等， 纤维切片与摄影法的优 点为无需制备样品， 未使用化学试剂， 安全性高， 用简单 的操作即可完成， 但皮芯结构观察 不清晰， 无法明确皮芯大小； 医用空胶束包埋切片法的优点为可清晰观察皮芯结构， 但操作 复杂， 样品制备失败率高， 切片时易造成样品脆 性破裂。 发明内容 [0004]本发明目的是提供一种高效的碳纤维预 氧丝皮芯结构测定方法。 [0005]本发明是通过以下技术方案实现的： 一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构测定方 法， 包括如下步骤： [0006](1)固化预 氧丝 [0007]取E‑44环氧树脂、 三乙烯四胺、 丙酮， 按一定的质量比配制成浸胶液； 将碳纤维预 氧丝绷直缠绕在样品架上， 将上架的样 品放入浸胶液中浸泡3 ‑5min后取出， 吸去多余的浸 胶液后， 干燥； [0008](2)包埋预 氧丝 [0009]取CM3环氧树脂与CM3固化剂， 按一定的质量比配制成无气 泡胶体， 将步骤(1)固化 的预氧丝截取1.2cm长度后， 放入到包埋板中， 将无气泡胶体倒入包埋板中， 浸没包埋板的 凹槽， 静置一段时间后升温固化； [0010](3)预氧丝切片 [0011]将步骤(2)所 得样品切成厚度为2 μm的预 氧丝薄片； [0012](4)预氧丝皮芯结构检测 [0013]将步骤(3)所得预氧丝薄片， 采用500倍放大观察， 获得预氧丝皮芯结构 ‑黄色同心 圆图像， 测量所述图像中的芯部直径l及其预 氧丝截面 直径L， 以如下公式计算： [0014]预氧丝芯部占比(％)＝(l/L)2×100％ [0015]进一步的， 步骤(1)中， 以质量比计， E ‑44环氧树脂:三乙烯四胺:丙酮＝10:1:12。 [0016]进一步的， 步骤(1)中， 所述的干燥是指于120℃的烘 箱中恒温3 0min。说　明　书 1/3 页 3 CN 115326798 A 3