(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210931665.9 (22)申请日 2022.08.04 (71)申请人 江苏沙钢集团淮钢特钢股份有限公 司 地址 223002 江苏省淮安市西安 南路188号 申请人 江苏利淮钢铁有限公司 (72)发明人 蒲雪萍　顾永明　熊青　王斌　 (74)专利代理 机构 淮安市科文知识产权事务所 32223 专利代理师 吴宏宇 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 一种铁矿 石中元素含量检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种铁矿石中元素含量检测 方法， 包括以下工艺步骤， 1） 复合熔剂制备： 将四 硼酸锂和偏硼酸锂混合制得复合熔剂； 2） 高温熔 融： 将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚内， 在高频熔融炉上或高温马弗炉中经950 ±50℃的 高温处理， 取出铂黄坩埚， 冷却至室温； 3） 溶解： 将铂黄坩埚置于加热板上， 并向铂黄坩埚内加入 盐酸、 水， 待熔融状固体全部 溶解后， 转移至容量 瓶； 4） 内标： 向容量瓶溶液中加入准确量内标溶 液， 定容； 5） 工作曲线： 同类型的系列标准样品按 试样处理方式制备标准溶液， 制作标准工作曲 线； 6） 测量： 将混有内标溶液的样品溶液用ICP－ AES仪进行检测， 获取各元素含量。 可 实现15种组 分同时测定， 操作简单， 效果良好。 权利要求书1页 说明书6页 CN 115389489 A 2022.11.25 CN 115389489 A 1.一种铁矿石中元 素含量检测方法， 其特 征在于， 包括以下工艺 步骤， 1） 复合熔剂制备： 将四硼酸锂和偏硼酸锂混合制得复合熔剂； 2） 高温熔融： 将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚内， 在高频熔融炉上或高温马弗 炉中经95 0±50℃的高温处 理， 取出铂黄坩埚， 冷却至室温； 3） 溶解： 将铂黄坩埚置于加热板上， 并向铂黄坩埚内加入盐酸、 水， 待熔融状固体全部 溶解后， 转移至容 量瓶； 4） 内标： 向容 量瓶溶液中加入准确量内标 溶液， 定容； 5） 工作曲线： 同类型的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液， 制作标准工作曲 线； 6） 测量： 将混有内标 溶液的样品溶 液用ICP－AES仪进行检测， 获取 各元素含量。 2.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法， 其特征在于， 在步骤1） 中， 四硼酸 锂和偏硼酸锂的比例是67： 3 3。 3.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法， 其特征在于， 步骤2） 中， 混合熔剂 和铁矿石的质量分别为1克和0.2克。 4.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法， 其特征在于， 步骤2） 中的高温炉为 高频熔融炉或高温马弗炉， 炉温95 0~1000℃， 保温时间为15mi n。 5.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法， 其特征在于， 步骤3） 中加热板的温 度为350±30℃。 6.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法， 其特征在于， 步骤3） 中盐酸加入量 为6ml， 水的加入量 为10ml。 7.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法， 其特征在于， 步骤3） 中还包括熔融 状固体溶解过程中向铂黄坩埚内补水步骤。 8.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法， 其特征在于， 步骤4） 中内标溶液为 2ml的2000ug/ml氧化钇溶 液。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115389489 A 2一种铁矿石中元素含量 检测方法 技术领域 [0001]本发明涉及 一种铁矿石中元素含量检测技术， 特别是关于一种铁矿石中元素含量 检测方法。 背景技术 [0002]铁矿石主要由铁(氧化物)组成， 还含有Si02、 Ca0、 Mg0 、 AL203、 Mn0、 P及少量杂 质 K20 、 Na2O 、 As 、 Pb 、 Zn 、 Cu 、 TiO2、 Co等。 对于其成分含量的测定， 传统化学分析方法 有滴定法、 重量法、 比色法、 原子吸收光谱法等， 分析过程复杂、 周期长、 功能单一， 显然已跟 不上生产的节奏。 [0003]随着分析技术的进步， x射线荧光光谱法、 ICP ‑AES法等仪器分析因为分析速度快、 稳定性好、 检出限低、 分析 范围广并可多元 素同时分析等优势被广泛研究和应用。 [0004]X射线荧光光谱分析法前处理方法包括熔融样品和粉末压片。 粉末压片法由于矿 物效应和粒度效应严重， 分析误差大。 熔融样品能快速准确分析大部分组分但由于受熔剂 纯度和元 素谱线强度等因素影响和制约， 无法准确检测 钾、 钠等元 素含量。 [0005]从文献查新来看， 目前ICP ‑AES法前处理方法包括酸融法和碱熔法两类， 酸溶法二 氧化硅难以完全溶解而影响其准确检测， 碱熔法采用碳酸钠、 硼酸钠等含钠熔剂成分影响 氧化钠成分的测定 。 发明内容 [0006]本发明针对现有技术的缺点， 设计了一种铁矿石中元素含量检测方法， 采用四硼 酸锂＋偏硼酸锂 （67： 33） 复合熔剂高频熔融炉熔融—盐酸浸取方式溶解试样， 样 品分解完 全。 分析应用标准工作曲线法， 校正曲线 标准溶液采用已知 含量的标准样品制备， 消除基体 效应， 避免基体不匹配引入误差。 加入内标校正分析误差。 应用ICP ‑AES仪， 实现15种组分同 时测定， 操作简单， 效果良好。 [0007]本发明公开的技术方案如下： 一种铁矿石中元素含量检测方法， 包括以下工艺步 骤， 1） 复合熔剂： 选用四硼酸锂和偏硼酸锂 （67： 3 3） 复合熔剂， 优级纯； 2） 高温熔融： 将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚， 在高频熔融炉上(或高温马 弗炉中)经95 0±50℃的高温处 理， 取下铂黄坩埚， 冷却至室温； 3） 溶解： 将铂黄坩埚置于加热板上， 并向铂黄坩埚内加入盐酸、 水， 待熔融状固体 全部溶解后， 转移至容 量瓶中； 4） 内标： 向容 量瓶溶液中定量加入内标 溶液， 用水定容； 5） 工作曲线： 校正曲线标准溶液采用系列已知含量的标准样品以分析样品相同的 方法溶解制备， 在ICP ‑AES光谱仪上选择待测元素合适谱线及仪器条件建立分析方法、 建立 工作曲线。 [0008]6） 测量： 将混有内标 溶液的样品溶 液用ICP－AES仪进行检测， 获取 各元素含量。说　明　书 1/6 页 3 CN 115389489 A 3