ICS 67.040 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2819—2015 植物性食品中睛苯唑残留量的测定 气相色谱一质谱法 Determination of fenbuconazole residues in vegetable foods-- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2015-10-09发布 2015-12-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T2819—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业部农垦局提出。 本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国热带农业科学院分析测试中心。 本标准主要起草人：尹桂豪、李春丽、刘春华、阳辛凤、乐渊、张群、万瑶、吴南村、黎舒怀。 行业标准信息服务平台 NY/T2819—2015 植物性食品中睛苯唑残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了植物性食品中腈苯唑残留量的气相色谱一质谱测定方法。 本标准适用于植物性食品中苯唑残留量的测定。 本标准的方法的定量限为0.02mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法 3原理 试样中睛苯唑用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用固相萃取柱净化，淋洗液经浓缩和溶剂交换 后，用气相色谱一质谱仪，采用选择性离子监测模式外标法定量检测。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。 4.1乙腈。 4.2丙酮。 4.3甲苯：分析纯。 4.4正已烷。 4.5氯化钠：140℃烘烤4h。 4.6固相萃取柱：石墨化碳黑氨基柱，6ml，1000mg或相当。 4.7睛苯唑标准品：纯度≥96.0%。 4.8腈苯唑标准溶液：称取10mg（精确至0.1mg）腈苯唑标准物质，用丙酮溶解定容100mL，配制成 质量浓度为100mg/L的标准储备液（保存1年），用正已烷稀释成质量浓度为5mg/L的标准溶液（1个 月），再配成0.1mg/L上机标准工作液（1周）。 4.9睛苯唑基质标准工作溶液：取适量储备液，用样品空白基质提取液溶解定容5mL，混匀，配成基质 标准工作液。基质标准工作液应现用现配。 5仪器 5.1气相色谱一质谱仪：配有电子轰击源（EI)。 5.2分析天平：感量0.001g和0.01g。 5.3食品加工机。 5.4匀浆机：转速不低于20000r/min。 1 NY/T2819—2015 5.5旋涡混合器。 5.6旋转蒸发器。 6试样制备 按GB/T8855抽取的样品，经缩分后，将其切碎，充分混匀放人食品加工机粉碎，制成试样，标明标 记，放人分装容器中于一18℃下保存。备用。 7分析步骤 7.1提取 称取试样25g（精确到0.01g），置于100mL高脚烧杯中，加人50.0mL乙睛，用匀浆机在18000r/ min匀浆提取2min，用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40 mL～50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置20min～30min，使乙睛相和水相分层。 7.2浓缩 吸取10.0mL乙腈提取溶液，放人圆底烧瓶，用旋转蒸发仪在35℃下浓缩近干，用2mL乙睛+十甲 苯（3+1)溶解备用。 7.3净化 将石墨化碳黑氨基柱用5.0mL乙十甲苯（3十1）预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层上表面时，弃 去预淋洗液，加入7.2的样品溶解液，再用2mL乙睛+甲苯（3+1）二次洗涤样液瓶，重复2次，并将洗 涤液移人柱中，再用19mL乙睛十甲苯（3+1)分4次洗涤小柱，收集所有流出洗脱液。用旋转蒸发仪在 40℃水浴下浓缩近干，加人5mL正已烷在40℃水浴中旋转蒸发进行溶剂交换，重复一次，最后用5mL 正已烷涡旋定容，用于气相色谱一质谱测定。 7.4测定 7.4.1仪器条件 a） 色谱柱：HP-5MS（30mX0.25mmX0.25μm）石英毛细管柱或相当者； b) 色谱柱升温程序：160℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至290℃，保持5min； c) 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速：1.0mL/min； 业标准信息服 d) 进样口温度：260℃； 进样量：1μL； f) 进样方式：不分流进样； 电子轰击源：70eV； h) 离子源温度：230℃； i)( GC-MS接口温度：280℃； 选择离子监测：选129离子定量，125和198离子定性。 j） 7.4.2定性测定 进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱 图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致：相对丰度> 50%，允许士10%偏差；相对丰度在20%～50%，允许土15%偏差；相对丰度在10%～20%，允许土20% 偏差；相对丰度≤10%，允许土50%偏差，则可判断样品有检出。 7.4.3定量测定 本方法采用外标法定量测定。基质标准溶液的浓度应与待测样品中目标化合物的浓度相近。 7.4.4平行试验 按以上步骤对同一试样进行试验测定 2 NY/T2819—2015 7.4.5空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8结果计算 按式（1)计算样品中的睛苯唑含量。 (1) V2XA,XmX1000 式中： 样品中睛苯唑的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 基质标准工作溶液中苯唑的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； C1 Vi 提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）； V2 吸出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 - 试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）； A, 基质标准工作溶液中睛苯唑的色谱峰面积； A 试样溶液中腈苯唑的色谱峰面积； 试样的质量，单位为克(g)。 m 计算结果保留两位有效数字。 9 精密度 按GB/T6379.2的规定确定精密度，获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算，精密度数 据参见附录A。 10参考图谱 质量浓度为0.050mg/L的睛苯唑标准工作液的色谱图和选择离子质谱图见图1。 行业标准信息服务平台 ×10 2.3 2.2 腈苯唑 2.1 1.8 1.7 1.6 0.8 8 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 采集时间，秒 3 NY/T2819—2015 7.4.5空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8结果计算 按式（1)计算样品中的睛苯唑含量。 (1) V2XA,XmX1000 式中： 样品中睛苯唑的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 基质标准工作溶液中苯唑的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； C1 Vi 提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）； V2 吸出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 - 试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）； A, 基质标准工作溶液中睛苯唑的色谱峰面积； A 试样溶液中腈苯唑的色谱峰面积； 试样的质量，单位为克(g)。 m 计算结果保留两位有效数字。 9 精密度 按GB/T6379.2的规定确定精密度，获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算，精密度数 据参见附录A。 10参考图谱 质量浓度为0.050mg/L的睛苯唑标准工作液的色谱图和选择离子质谱图见图1。 行业标准信息服务平台 ×10 2.3 2.2 腈苯唑 2.1 1.8 1.7 1.6 0.8 8 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 采集时间，秒 3 NY/T2819—2015 附 录 A （资料性附录） 睛苯唑农药残留精密度表 睛苯唑农药残留精密度表见表A.1。 表 A. 1 腈苯唑农药残留精密度表 质量 重复 再现 质量 重复 再现 质量 重复 再现 基质 浓度， 性限 性限 浓度， 性限 性限 浓度， 性限 性限 mg/ kg (r) (R) mg/ kg (4) (R) mg/ kg (4) (R) 香蕉 0.05 0.00626 0.008 91 0.20 0.0182 0.0393 1. 00 0.150 0.225 辣椒 0.05 0.00656 0.0177 0.20 0.017 6 0.0447 1.00 0.108 0.260 苹果 0.05 0. 007 67 0.0129 0.20 0.0265 0.0346 1.00 0.0696 0.0746 行业标准信息服务平台 LO