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ICS65.080 G20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2879—2015 水溶肥料 钻、钛含量的测定 Water-solublefertilizers-Determination of cobalt,titanium content 行业标准信息服务平台 2015-12-29发布 2016-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T2879—2015 前 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:范洪黎、韩岩松、黄均明、崔琦 行业标准信息服务平台 I NY/T2879—2015 水溶肥料 钻、钛含量的测定 1范围 本标准规定了水溶肥料钻、钛含量测定的试验方法。 本标准适用于水溶肥料钻、钛含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 NY/T887液体肥料密度的测定 3试样的制备 固体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过不含金属材质的0.50mm孔径筛(如样品潮 湿,可通过1.00mm孔径筛),混合均匀,置于洁净、干燥容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约 100mL,置于洁净、干燥容器中。 4试样溶液的制备 4.1试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696的规定执行。 4.2仪器 4.2.1通常实验室仪器。 4.2.2恒温振荡器。 4.3制备方法 4.3.1固体试样 称取试样0.2g~5g(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中,加水约150mL,置于(25土5)℃振 荡器内,在(180士20)r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫 升滤液后,滤液待测。 4.3.2液体试样 称取试样0.2g~5g(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初 几毫升滤液后,滤液待测。 5测定 5.1钻含量的测定等离子体发射光谱法 5.1.1原理 试样溶液中的钻在ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有 特征波长的电磁辐射,发射强度与钻原子浓度成正比。 5.1.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696的规定执行。 1 NY/T2879—2015 5. 1.2. 1 钻标准溶液:p(Co)=1000μg/mL。 5.1.2.2高纯氩气:纯度99.99%以上 5.1.3仪器 5.1.3.1通常实验室仪器。 5.1.3.2等离子体发射光谱仪。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1标准曲线的绘制 分别吸取钻标准溶液(5.1.2.1)0mL、0.50mL、1.00mL2.0 00mL4.00mL5.00mL于6个100 mL容量瓶中,用水定容,混匀。此标准系列溶液钴的质量浓度分别为0ug/mL、5.0μg/mL、10.0ug mL.20.0μg/mL.40.0μg/mL.50.0μg/ PUBL 测定前,根据待测元素 器功率、积分时间等测 发射米谱仪 量条件优化。然后,用等 波长 示准溶液的发射强度。以标准 系列溶液钻的质量浓 ug 相应的发 强度为纵坐 准曲线 身 下 注:可根据不同仪器灵敏度调整标准 为质量浓度。 5.1.4.2试样溶液的测定 试样溶液直推 适光 后)在与测是标准系列溶液相同的条件下,测 射强度,在标准曲 线上查出相应钻 的质 量浓度 g/mL) 5.1.4.3空白 试验 其他乐 除不加试样 外 同试样 5.1.5分析结果的 钻(Co)含量以) 质量分 百分率表示 按式(1)计算 ....(1) 式中: 由标准典 线 为微克每 由标准曲 D 测定时 Vi 试样溶液 体, m 试料的质量 立为克 106 将克换算成微 克的系数,以 us 取平行测定结果的算术平 为测定结 点后2 5.1.6允许差 平行测定结果的相对相差不大于10% 不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。 当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不做要求。 注:相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比 5.1.7质量浓度的换算 液体试样钻(Co)含量以质量浓度p(Co)计,单位为克每升(g/L),按式(2)计算。 p(Co)=1000w(Co)g (2) 式中: 1000- 将克每毫升换算为克每升的系数,以毫升每升(mL/L)表示; w(Co) 试样中钻(Co)的质量分数; 2 NY/T2879—2015 一液体试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 5.2钛含量的测定等离子体发射光谱法 5.2.1原理 试样溶液中的钛在ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有 特征波长的电磁辐射,发射强度与钛原子浓度成正比。 5.2.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制.在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696的规定执行。 5.2.2.1钛标准溶液 ug 5.2.2.2高纯气 纯度99 5.2.3仪器 5.2.3.1通常实验室 5. 2. 3. 2 射 等 5.2.4分析步骤 5. 2. 4. 1 标准 曲线的绘 用 分别吸取 钛标准溶 液(5.2.2/1)0mL0.50mL.1 00ml.2.00ml 5.00mL于6个100 mL容量瓶中 用水定 容,混匀。 此标准系列溶液钛的质量浓度分别为 ug/mL、10.0μg/ mL,20. .0μg/ml 50.0ugml 测定前 根据付 器性能,进行 鼠气流量、观测高度、射装 器功 率、积分时间等测 顶和仪 量条件优化 夜的发射强度。以标准 系列溶液钛 为质量法 度为纵坐机 标准曲 线 CE 注:可根据 不同仪器 度调整标准系列游液的质量浓度 5.2.4.2 试样浴 测定标准系列 测得销 的发射强度,在标准曲 线上查出相应锁 的质 5.2.4.3空自试验① 步 除不加试样 5.2.5分析结果的表述 钛(Ti)含量以质量 Tw(T 以百 式(3)i w(Ti) (3) mX10 式中: 由标准曲线查出的试样溶液钛的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 由标准曲线查出的空白溶液中钛的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); Po D 测定时试样溶液的稀释倍数; Vi 试样溶液的总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); m 106 将克换算成微克的系数,以微克每克(ug/g)表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后2位。 5.2.6允许差 平行测定结果的相对相差不大于10%。 3 NY/T2879—2015 不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。 当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不做要求。 注:相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比。 5.2.7质量浓度的换算 液体试样钛(Ti)含量以质量浓度oTi)计,单位为克每升(g/L),按式(4)计算。 p(Ti)=1000w(Ti)p (4) 式中: 1000 将克每毫升换算为克每升的系数,以毫升每升(mL/L)表示; w(Ti) 试样中钛(Ti)的质量分数; 液体试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 行业标准信息服务平台 NY/T2879—2015 不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。 当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不做要求。 注:相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比。 5.2.7质量浓度的换算 液体试样钛(Ti)含量以质量浓度oTi)计,单位为克每升(g/L),按式(4)计算。 p(Ti)=1000w(Ti)p (4) 式中: 1000 将克每毫升换算为克每升的系数,以毫升每升(mL/L)表示; w(Ti) 试样中钛(Ti)的质量分数; 液体试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)。 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 行业标准信息服务平台

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