ICS65.080 G20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2877-2015 肥料增效剂 双氰胺含量的测定 Fertilizer synergists-Determination of dicyandiamide content 行业标准信息服务平台 2015-12-29发布 2016-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T2877—2015 前 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心 本标准主要起草人：保万魁、刘蜜、黄均明、于兆国、侯晓娜 服务平台 NY/T2877—2015 肥料增效剂双氰胺含量的测定 1范围 本标准规定了肥料增效剂双氰胺（DCD）含量测定的高效液相色谱法试验方法。 本标准适用于添加双氰胺肥料及双氰胺制剂的测定。 注：双氰胺又称氰基胍、二聚氰胺。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 NY/T887液体肥料密度的测定 3原理 试样中的双氰胺用水提取，经色谱柱与其他物质分离后，用紫外检测器检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水为一级水。 4.1甲醇。 4.2双氰胺标准品。 4.3双氰胺标准溶液Lo（CH,N,）=1000μg/mL]：准确称取0.1g（精确至0.0001g）双氰胺（4.2），用 水溶解并转移至100mL容量瓶中，定容，混匀后备用。 4.4双氰胺标准溶液Lp（CzH,N）=100μg/mL]：准确吸取5.00mL双氰胺标准贮存溶液（4.3）于 50mL容量瓶中，用水定容，混匀后备用。 5仪器和设备 5.1通常实验室仪器。 5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器 5.3频率可调型恒温振荡器。 5.4微孔滤膜：0.45μm。 6分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于 洁净、干燥容器中。 6.2试样溶液的制备 称取0.1g~3g（精确至0.0001g）试样于250mL容量瓶中，加约100mL水，塞紧瓶塞，摇动容量 瓶使试料分散，用频率设定为（180土20）r/min的振荡器（5.3）连续振荡30min，取出，用水定容并摇勾， 过微孔滤膜（5.4)后待测。 1 NY/T2877—2015 6.3 仪器参考条件 色谱柱：XBridgeShieldRP18，5um，4.6mm×150mm，或相当者； 流动相：水+甲醇=99十1； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 进样量：10μL； 检测波长：220nm。 6.4标准曲线的绘制 分别吸取双氰胺标准溶液（4.4)0.50ml、1.50mL2.50mL4.00 mL、5.00mL于5个50mL容量 瓶中，用水定容并摇匀。该标准系列溶液质量浓 ug/mL.3.00ug/mL.5.00μg/mL、8.00 4后，按度由低高进样检测以标准系列溶液质量浓度（ug/ ug/mL、10.0μg/mL。过微孔滤膜（5 mL)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线 注：可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度 6.5测定 将试样溶液或经稀释 测定标准系列溶液相同的条件 标准 曲线上查出相 应的质量浓度（μg） mL S 分析结果的表述 含 双氰胺（CHN） URA 计算 ...(1) 式中： 由标准 双氧胺质量浴 变，单位为微 V 试样 液 D 测 试秤落 的桥来 试料 质量 m 的 10-6 将微克 文，以 每克（ug/g）表 取平行测定结果的算 为测定结果，结果保留到小数点后2位 允许差 平行测定结果和不同实验 室测定结 双氰胺质量分数（），% 平行测定结果的绝对差值 不同实验室结果的绝对差值，% <1.00 1.00≤w<10.00 ≤0.30 <0.50 ≥10.00 ≤0.50 <1.00 9 质量浓度的换算 液体试样双氰胺含量以质量浓度o(CH,N）计，单位为克每升（g/L），按式（2)计算。 p（CHN）=1000p (2) 式中： 1000 将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升（mL/L）表示； 2 NY/T2877—2015 试样中双氰胺（C,HN）的质量分数； 一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL） 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 行业标准信息服务平台 3 NY/T2877—2015 试样中双氰胺（C,HN）的质量分数； 一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL） 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 行业标准信息服务平台 3 NY/T2877—2015 试样中双氰胺（C,HN）的质量分数； 一液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL） 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 行业标准信息服务平台 3