SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0951—2010 代替SN/T0951—2000 进出口仲钨酸铵中三氧化钨 含量的测定 Determination of tungsten trioxide content in ammonium paratungstate for import and export 行业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0951—2010 前言 本标准代替SN/T0951一2000《进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定》。 本标准与SN/T0951一2000比较，主要变化如下： 按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求对原标准的结构进行 了修改。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈文洁、林宏雄、梁美琼、凌菊青、黄金凤、方永康、刘能盛。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0951—2010 进出口仲钨酸铵中三氧化钨 含量的测定 1范围 本标准规定了进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法。 本标准适用于三氧化钨含量88.5%以上的仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T10116仲钨酸铵 3试验方法 3.1方法提要 试样用氨水溶解，加入盐酸使析出钙酸沉淀，再加人盐酸辛可宁溶液使钨酸沉淀完全，并与杂质分 离，沉淀经过滤、洗涤、灼烧后用氢氟酸除硅，再灼烧后称三氧化钨量。 3.2试剂和溶液 除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，试验所用水为GB/T6682规定的二级水。 警示：试验所用酸溶液为强腐蚀性溶液，操作时应戴乳胶手套！ 信息服务 3.2.1氢氟酸:p=1.13g/mL。 3.2.2盐酸溶液：1+1。 3.2.3硫酸溶液：9mol/L。 3.2.4氨水溶液：质量分数为15%。 3.2.5盐酸溶液：1+3。 3.2.6盐酸辛可宁溶液（100g/L）：称10g辛可宁溶于100mL盐酸溶液（3.2.5）中，过滤备用 3.2.7 盐酸辛可宁洗液（3g/L)：取30mL盐酸辛可宁溶液（3.2.6）与30mL盐酸（3.2.2)混匀，用水 稀释至1000mL，摇匀备用。 3.2.8氨水溶液：质量分数为1.5%。 3.3 仪器设备 3.3.1 铂埚。 3.3.2高温炉。 3.3.3水浴锅。 3.3.4定量慢速滤纸：11cm。 SN/T 0951—2010 3.4取样 按GB/T10116的规定抽取样品。 3.5分析步骤 称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL高型烧杯中，加人氨水溶液（3.2.4)40mL，盖上表 面血，在低温电炉上加热，使溶液保持近沸腾状态，边加热边搅拌至试样完全溶解，取下冷却至室温后加 入盐酸（3.2.2）10mL，小心煮沸后置于沸水浴上蒸发浓缩至体积约10mL。 用70℃温水将上述溶液稀释至70mL～80mL，在不断搅拌下加人盐酸辛可宁溶液10mL，置于 水浴（70℃士5℃）上保温1h，每隔20min搅拌一次，用倾泻法过滤溶液（用11cm定量慢速滤纸），玻 璃棒及烧杯壁上附着的沉淀用定量慢速滤纸擦净，沉淀物用盐酸辛可宁洗液洗涤多次，控制滤液和洗液 体积为180mL左右。将沉淀和滤纸移入一已恒重的铂中，在电炉上小心灰化后置于高温炉 （750℃士10℃）中灼烧10min，取出，冷却至室温后加入3mL～5mL氢氟酸及数滴硫酸溶液，于沸水 浴上蒸至近干后移至电炉上加热，使冒尽白烟，再置于高温炉（750℃土10℃）中灼烧30min，取出，置 于干燥器内冷却至室温，称重，反复几次直至恒重。 用氨水溶解试样时，应尽量避免溶液剧烈沸腾，以减少氨水的挥发。若经长时间溶解后溶液始终显 得浑浊或有残渣，应用定量滤纸过滤，然后用温热的氨水（3.2.8）多次充分洗涤烧杯和滤纸，集齐滤液和 洗液继续余下的实验。 3.6结果计算 三氧化钨含量以质量分数表示，按式（1）计算： :(1) m 式中： X 一一三氧化钨的质量分数： 灼烧后试样与埚的质量，单位为克（g）； m mg 埚的质量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位小数。 3.7精密度 方法的重复性和再现性由六个实验室和四个测试水平所组织和分析的试验得出。计算结果见 表1。 表1方法的精密度 % 水平（质量分数） 重复性限r 再现性限R 88.84~88.94 0. 25 0.42 2