SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1004—2013 代替SN/T1004—2001 出口罐头食品中尿素残留量的测定 Determination of urea residues in canned foods for export 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1004—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1004一2001《出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法》。 本标准与SN/T1004一2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 标准名称改为“出口罐头食品中尿素残留量的测定”； 标准的适用范围扩展为：食用菌、水果、蔬菜、鱼类和肉类罐头； 增加液相色谱法作为第一法； 分光光度法改为第二法，并对方法条件进行了改进； 删除了抽样部分的内容。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国云南 出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐敦明、张缙、王裔耿、李志煌、彭云霞、陈达捷、周昱。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1004—2001。 行业标准信息服务平台 I SN/T1004—2013 出口罐头食品中尿素残留量的测定 第一法液相色谱法 1范围 本标准规定了出口罐头食品中尿素残留量的高效液相色谱检测方法。 本标准适用于食用菌、水果、蔬菜、鱼类和肉类罐头中尿素残留量的测定。 2方法提要 试样用1%乙酸溶液提取，占顿醇荧光衍生化，液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。 3试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1甲醇：色谱纯。 3. 2 2三氯甲烷：色谱纯。 3.3乙酸：色谱纯。 3.4盐酸。 3.5辛烷基磺酸钠。 3.6 占顿醇（XanthydrolCAS号9Q-460）：纯度大于99%。 3.71%乙酸溶液：取10mL乙酸于1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。 3.81%盐酸溶液：取10mL盐酸于1000mL容量瓶用水定容至1000mL。 3.920mmol/L辛烷基磺酸钠水溶液：准确称取20mmol(4.32g）的辛烷磺酸钠溶于1000mL水中， 用磷酸调节pH至4.0。 3.10占顿醇衍生剂：准确称取0.1g占顿醇于100mL容量瓶，用甲醇溶解并定容至100mL。 3.11 尿素标准品（Urea，CAS号96-45-7）：纯度大于99%。 3.12林 标准贮备溶液：准确称取尿素标准品100.0mg，用水溶解并定容至100mL获得1g/L的标准 贮备液。 3.13标准工作溶液：现配现用，标准贮备液用水逐级稀释成所需浓度的标准工作溶液。 3. 14 微孔滤膜：0.22um，有机相型。 41 仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 4.2组织捣碎机。 4.3均质器。 4.4涡旋混合器。 1 SN/T 1004—2013 4.5离心机。 4.6分析天平：感量0.1mg和0.01g。 4.7容量瓶：50mL、100mL、1000mL。 4.8移液器：10~100μL和100~1000μL。 4.9聚丙烯离心管：50mL和15mL，具塞。 5试样的制备与保存 5.1要求 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 5.2试样制备 取代表性样品约500g，用捣碎机捣碎，混匀。试样均分为两份，装人洁净容器，密封，并标明标记 5.3试样保存 将试样于一18℃冷冻保存。 6 测定步骤 6.1提取 称取试样5.0g（精确到0.1g）于50mL具塞离心管中，加入20mL1%乙酸溶液（3.7），均质 2min，加入5mL三氯甲烷，均质2min，以3000r/m离心3min，提取上清液，过滤。在盛有残渣的离 心管内再加人20mL1%乙酸水溶液，均质2min，再离心过滤。合并提取液并用水定容至50mL，混 匀，待衍生。 6.2衍生化 准确吸取0.5mL提取液和各级标准工作液（0.2mg/12mg/L、20mg/L、200mg/L、1000mg/L），分 别加入2mL进样瓶中，依次加入0.4mL甲醇，50占顿醇衍生剂（3.10）和50μL1%盐酸溶液，盖 息服务平台 6.3测定 6.3.1色谱条件 色谱条件如下： a) 色谱柱：Cls柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者； b) 柱温：35℃； 流动相：20mM辛烷基磺酸钠水溶液（3.9）十乙睛（65十35，体积比）； d) 流速：1mL/min; e) 进样量：20μL； f) 检测波长：激发波长213nm，发射波长308nm。 6.3.2定量测定 2