SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0125—2010 代替SN0125—1992 进出口食品中敌百虫残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of trichlorfon residues in meat and meat products for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0125—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0125一1992《出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。 本标准与SN0125一1992相比，主要技术变化如下： 使用范围、指标包括原标准的内容； 采用气相色谱质谱法； 一增加阳性确证内容； 整合前处理条件。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：李爱军、王明泰、马旭、牟峻、卢利军、马书民、周晓。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： ZBX71002—1987、ZBX22009—1988,SN0125—1992。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0125—2010 进出口食品中敌百虫残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口农产品中敌百虫残留量的液相色谱-质谱/质谱检测和确证方法。 本标准适用于出口清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉、香肠、糙米、玉米、洋葱、核桃中敌百虫残 留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用环已烷十乙酸乙酯（1十1，体积比）提取，经凝胶色谱净化，用甲醇十水（1十1，体积比）定容， 供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 环已烷：高效液相色谱级。 4.2甲醇：高效液相色谱级。 4. 3 乙酸乙酯：残留级。 4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。 4.5 环已烷+乙酸乙酯：（1+1，体积比）：量取100mL环己烷和100ml正已烷，混匀 4.6乙酸铵：优级纯。 4.75 50mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵溶于1000mL水中。 4.8敌百虫标准品（trichlorfon，CAS编号：52-68-6，分子式：C,H.ClO,P）：纯度大于等于98.0%。 4.9敌百虫标准储备溶液：准确称取适量的敌百虫标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/mL的标准储 备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。 4.10敌百虫标准工作溶液：根据需要将敌百虫标准储备溶液（3.10）用甲醇稀释成适用浓度的标准工 作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。 4.11有机微孔滤膜：0.20um，0.45μm。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 1 SN/T 0125—2010 5.2电子天平：感量：0.0001g。 5.3凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。 5.4均质器。 5.5旋转蒸发器。 5.6浓缩瓶：250mL。 5.7离心机：3000r/min以上。 5.8离心管：四氟乙烯，50mL。 5.9涡旋混匀器。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1肉：将所取全部样品，缩分出有代表性样品不少于500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容 器，密封，标明标记。 6.1.2罐头：将所取全部样品正罐倒出，缩分出有代表性样品不少于500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装 入洁净容器，密封，标明标记。 6.1.3糙米、玉米、洋葱、核桃：取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明 标记。 6.2试样保存 肉类试样于-18℃以下冷冻保存；粮谷类、坚果类及其他类试样于0℃～4℃保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 行业标 7 测定步骤 7.1提取 称取解冻试样10g（精确到0.01g）于50mL离心管（5.8）中，加6g无水硫酸钠（4.5）和20mL环 已烷+乙酸乙酯（4.6），均质2min，在3000r/min离心3min，吸出环已烷十乙酸乙酯层通过装有无水 合并于250mL浓缩瓶中，于40℃下浓缩至约2mL，将2mL提取液转移至试管中，并用3mL环已烷 乙酸乙酯（4.6）分三次洗涤浓缩瓶，合并洗涤液于试管中，在室温下，氮吹浓缩近干，用环已烷-乙酸乙酯 （4.6）定容10mL，过0.45μm滤膜，待凝胶色谱（GPC)净化。 7.2净化 7.2.1凝胶色谱(GPC)净化 7.2.1.1凝胶色谱条件 凝胶色谱条件如下： a）凝胶净化柱：BioBeadsS-X3，700mmX25mm（内径），或相当者； b）流动相：乙酸乙酯-环已烷（1十1，体积比）； c) 流速：4.7mL/min； d）样品定量环：10mL； 2