HJ595—2010 水质彩色显影剂总量的测定169成色剂分光光度法 1适用范围 本标准规定了测定水中彩色显影剂总量的169成色剂分光光度法。 本标准适用于洗印废水中彩色显影剂总量的测定。 当使用20mm比色皿，取样体积为20.0ml时，方法检出限为1.03x10mol/L，相当于对氮基二乙 苯胺盐酸盐（TSS）0.27mg/L；测定下限为4.12×10-mol/L，相当于对氨基二乙苯胺盐酸盐（TSS）1.08 mg/L；测定上限为8.55x10-5mol/L，相当于对氨基二乙苯胺盐酸盐（TSS）25.0mg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 彩色显影剂：使感光材料经曝光后产生的潜影显现成可见影像，并与乳剂层的成色剂作用生成有机 染料的药剂。常用的彩色显影剂包括对氨基二乙苯胺盐酸盐（TSS），2-氨基-5-二乙基氨基甲苯盐酸盐 间甲苯胺硫酸盐（CD-4）等，结构式见附录A。 4方法原理 洗印废水中的彩色显影剂可被氧化剂氧化，其氧化物在碱性溶液中遇到水溶性成色剂时，立即偶合 形成染料。不同结构的显影剂（TSS，CD-2，CD-3，CD-4）与169成色剂偶合成染料时，其最大吸收 息服务平台 的光谱波长均在550nm处，其吸光度与彩色显影剂含量符合朗伯-比耳定律。 本方法不包括黑白显影剂。 以TSS为例，化学反应式如下： 1 HJ595—2010 H50 C17H35 C17H35 H5C2 N HN +2n0 SO3H SO3H H5C2 C2H5 (TSS) （169成色剂） （品红染料） 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水符合GB/T6682，三级。 5.1 氢氧化钠（NaOH)：优级纯。 5.2 硫酸铜（CuSO4·5H2O）：分析纯 5.3无水碳酸钠（Na2CO3）：分析纯。 5.4 亚硝酸钠（NaNO2)：分析纯。 5.5 氯化铵（NH4CI)：分析纯。 5.6亚硫酸钠（Na2SO3)：分析纯。 5.7169成色剂。 5.8169成色剂溶液：W=0.5%。 称取0.5g169成色剂（5.7）置于有100ml蒸馏水的烧杯中，在搅拌下，加入1～2粒氢氧化钠 （5.1），使其完全溶解，摇勺，转移至棕色试剂瓶中。 5.9混合氧化剂溶液。 将0.5g硫酸铜（5.2），5.0g无水碳酸钠（5.3），5.0g亚硝酸钠（5.4）以及5.0g氯化铵（5.5）依 次溶解于水，稀释至100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 5.10彩色显影剂TSS标准溶液：p=0.10mg/ml。 精确称取0.100g照相级的彩色显影剂TSS，溶解于少量蒸馏水中，预先溶入0.1gNa2SO3（5.6） 作保护剂，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此标准溶液每毫升含 0.10mg彩色显影剂TSS，临用现配。 注：显影剂标准溶液建议选用TSS，TSS在生产中使用最多，相对分子质量（262.33）居中，且较稳定。 务平台 6仪器和设备 6.1可见分光光度计：配有光程为10mm的比色皿。 6.2具塞比色管：50ml。 2 HJ595—2010 7样品 7.1、样品的采集 彩色显影剂不稳定，易被氧化成醒类化合物。采样充满棕色玻璃瓶，样品应避免光、热和剧烈振 动。 7.2样品的保存 样品采集后应尽快分析，若不能当天测定，应按1000ml样品中加入0.1g亚硫酸钠的比例加入亚 硫酸钠作保护剂，于0～4℃冷藏保存，保存期不超过48h。 8分析步骤 8.1 校准曲线的绘制 取6支50ml具塞比色管，按表1配制校准系列。 表1 彩色显影剂校准系列 管号 0 1 2 3 4 5 彩色显影剂TSS标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 彩色显影剂TSS含量/μg 0.00 100 200 300 400 500 分别向每支比色管中加入1.0ml169成色剂溶液（5.8），用水稀释至标线，摇匀，再分别加入1.0ml 混合氧化剂溶液（5.9），摇匀。在5min内，于波长550nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参 比，测量吸光度。以吸光度对彩色显影剂含量（μg）绘制校准曲线。校准曲线截距为a，斜率为b，校 准方程为y=a+bx。 注：生成的品红染料在8min之内吸光度是稳定的，故宜在染料生成后5min之内测定 8.2样品测定 8.2.1样品测定 取适量水样（小于20ml）置于50ml的比色管中，加1.0ml169成色剂溶液（5.8），加水稀释至标 线，以下步骤同校准曲线的制作，以水为参比，测定吸光度A。 8.2.2样品空白的测定 取水样体积同8.2.1，置于50ml的比色管中，直接加水稀释至标线，摇匀，再加入1.0ml混合氧 化剂溶液（5.9），摇匀。在5min内，于波长550nm处，用光程为10mm的比色血，以水为参比，测 量吸光度Ao。 9结果计算 水样中彩色显影剂总量p按照式（1）计算。 (A-A)-a (1) bxV 3 HJ595—2010 式中：p一水样中彩色显影剂总量，mg/L; 一水样的吸光度值； Ao—样品空白的吸光度值； V一一水样体积，ml; a——标准曲线截距； b一一标准曲线斜率。 10 注意事项 1由于六价铬干扰测定，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤采样容器和玻璃器血。 10.1 10.2用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤，否则蓝色难以洗净。具塞比色管用（1+1）盐酸溶液洗 涤，比色皿用（1+4）盐酸溶液加1/3体积乙醇的混合液洗涤。 行业标准信息服务平台 4