SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1923—2007 进出口食品中草甘麟残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of glyphosate residues in food for import and export- HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-05-23发布 2007-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1923—2007 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫 局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国 辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李波、郭德华、邓晓军、杨长志、王明泰、丁涛、卫锋、郭春海、金淑萍。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T1923—2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中草甘麟残留量检验的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参 中草甘麟(PMG)及其代谢产物氨甲基麟酸(AMPA)残留量的检测和确证。 2方法提要 试样用水提取，经阳离子交换柱（CAX）净化，与9-苏基甲基三氯甲烷［9-Fluorenylmethylchloro- formate(FMOC-CI)]衍生化反应后，用液相色谱-质谱/质谱测定，内标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水， 3.1甲醇：液相色谱纯。 3.2丙酮：液相色谱纯。 3.3 二氯甲烷：液相色谱纯。 3.4盐酸。 3.5 氢氧化钾。 3.6磷酸二氢钾。 硼酸钠(NazB,O,·10H,O)。 3.8甲酸。 3.9无水乙酸铵。 3.10 乙睛：液相色谱纯。 3.112 20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾溶于适量水，并用水稀释至100mL。 3.123mol/L盐酸溶液、0.3mol/L盐酸溶液：量取270mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL，此溶 液浓度为3mol/L再用水稀释10倍即为0.3mol/L。 3.13流动相A：0.1%甲酸的乙腈溶液，移取1mL甲酸于1000mL乙中，混匀。 3.14 流动相B：称取0.154g无水乙酸铵溶解于适量水中，加人1mL甲酸，用水定容至1000mL。 3.15酸度调节剂：称取16g磷酸二氢钾熔于160mL水中加人13.4mL盐酸和40mL甲醇，混匀。 3.16 CAX洗脱液：分别量取160mL水、2.7mL盐酸和40mL甲醇，混勺。 3.175%（体积分数）硼酸盐缓冲溶液（pH=9）：称取5g硼酸钠（NazB,O·10H,O），用水溶解并定溶 至100mL 3.189-苏基甲基三氯甲烷[FMOC-CII：纯度不低于99.0%，低于5℃保存。 3.191.0g/LFMOC-Cl丙酮溶液：称取100mgFMOC-Cl.用丙酮溶解并定溶至100mL 3.20草甘麟（PMG）标准物质（Glyphosate，CAS号：1071-83-6，分子式：CH.NO,P）：纯度不低于 98. 0%。 3.21 氨甲基麟酸（AMPA）标准物质（aminomethylphosphonicacid，CAS号：1066-51-9，分子式： C,H,NO,P):纯度不低于98.0%。 1