SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1737.2—2007 除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷 及油籽中二苯醚类除草剂残留量 Determination of herbicides residues- Part 2:Determination of diphenyl ether herbicides residues in cereal and oilseed by GC/MS method 业标准信息服务平台 2008-07-01实施 2007-12-24发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1737.2—2007 前言 SN/T1737《除草剂残留量检验方法》共分为两个部分： 第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量； 第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量。 本部分为SN/T1737的第2部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：靳保辉、谢丽琪、林燕奎、蓝芳、陈沛金、吴卫东、林黎、赵琼辉。 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1737.2—2007 除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷 及油籽中二苯醚类除草剂残留量 1范围 SN/T1737的本部分规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、 乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。 本部分适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证。 2方法提要 试样用乙睛提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱/质谱仪测定，外标法定量。 3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为一级水。 3.1丙酮：色谱纯。 3.2乙睛：优级纯。 3.3正已烷：色谱纯。 3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 3.5 二苯醚类除草剂标准品：甲羧除草醚（C14H,Cl,NO，，CASNo：42576-02-3）、氟咯草酮 （C13HF，NOs，CASNo：15457-05-3）、除草醚（C12H,Cl,NO:，CASNo：1836-75-5）、乙氧氟草醚 （C15HCIFsNO4，CASNo：42874-03-3）、苯草醚（C12HCIN,O3，CASNo：74070-46-5）、乙羧氟草醚 (CiHisCIFNO，CASNo:77501-90-7)，纯度均大于97.0%；乳氟禾草灵（Ci.H1sCIF,NOCASNo： 77501-63-4）纯度大于91.0%。环庚草醚（C18H26O2，CASNo：87818-31-3）和甲氧除草醚 （Ci3HCl,NO4，CASNo.32861-85-1)为液体标准，浓度为10mg/L，溶剂分别为正已烷和乙睛。 3.6除草剂标准溶液： a）标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草 醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000mg/L，储备液贮 存在一18℃以下； b) 混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧 氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂 的浓度为10mg/L，此中间溶液贮存在一18℃以下； c）混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其他二苯醚类除草 剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合 标准工作溶液在0℃～4℃贮存。 3.7弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，3mL。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击源。 4.2涡旋混匀器。