铝锭中化学成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP一AES)法 The determination of chemical components in aluminum ingotsInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method SN/T 1112-2002 前言 本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：上海出入境检验检疫局 本标准主要起草人：龚思维、楚民生、沈泽敏、蒋海宁。 本标准系首次发布。 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（以下简称ICP-AES)测定铝锭中铁、硅、 铜、镓、镁、锌、锰和钛等8种元素。 本标准适用于铝锭中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等8种元素的测定，测定范围见表1。 表18种元素的测定范围 元素 测定范围/ % 元素 测定范围/ % Fe 0. 010~1.000 Mg 0.005~0.500 Si 0. 010~1. 000 Zn 0. 001~0. 100 Cu 0.001~0. 100 Mn 0.005~0.500 Ga 0. 005 0. 100 Ti 0.005~0.500 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标 准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 GB／T10725化学试剂电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则 JJG015一1996电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3方法提要 试样用氢氧化钠溶液溶解，加硝酸酸化，稀释定容，将试样溶液引入等离子体焰中，并以此 作为激发光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。 4试剂和溶液 本标准所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水应符合GB／T6682一1992中4.2条款规定的二 级水。 4.1高纯铝（铝含量≥99.999%）。 4.2氢氧化钠溶液（100g/L)。 4.3氢氧化钠溶液（50g/L)。 4.4 硝酸(p1.42 g/ mL)。 4.5硝酸（1+1)。 4.6过氧化氢（3+97）。 4.7铝基体溶液：称取1.0000g高纯铝（4.1），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL氢氧 化钠溶液（4.2），盖上聚四氟乙烯盖子，加热使反应缓缓进行，直至铝完全溶解，溶液不可烧 干，稍稍冷却，加入50mL硝酸（4.4），稍加摇匀，继续加热至溶液澄清并微微沸腾，冷却后用少 量水冲洗聚四氟乙烯盖子，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为1mL 含10 mg铝。 4.8标准溶液 4.8.1单元素标准溶液：8种单元素标准溶液可采用国家标准溶液或按照GB／T602自行配制，其 质量浓度为0.500g/L或0.100g/L。 4.8.2多元素混合标准溶液（2M）：此溶液用单元素标准溶液（4.8.1)按表2所示的M,进行分取体 积数的计算，以所得结果的2倍分取8种单元素标准溶液（4.8.1），置于100mL容量瓶中一用水稀 释至刻度，混匀备用。 区 具体的配置过程参见附录A表A.1。 4.8.3混合标准系列溶液（M。～M，）：分别移取10mL铝基体溶液（4.7）于4个100mL容量瓶中，分 别移取一定量的多元素混合标准溶液（2M）（4.8.2)于其中3个容量瓶中，用水稀释至刻度，配制 成混合标准系列溶液中的M,～M3，混合备用；在第4个100mL容量瓶中加水稀释至刻度，配制成 混合标准系列溶液Mo。 具体配制过程参见附录A表A.2。 5仪器 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度≥99.9%，以提供稳定清澈的等离子体炬 焰，在仪器合适的工作条件下进行测定。 5.1方法的检出限 配制两种溶液：空白溶液和各元素浓度为1ug／mL的混合溶液。在这两个溶液中含有与试料 溶液相同的铝基体、酸碱等试剂。 在与测定试料溶液相同的条件下，用仪器测定上述两种溶液的强度I；然后在同一条件下再 测空白溶液，读取10次测定数值，不可任意取舍或补测，计算10个数据之间的标准偏差s。方法 对某个元素的检出限如公式（1）所示；单位为μg/mL。测定8种元素的检出限数据见附录B。 区 · (1) 式中： DL一一某元素的检出限，单位为ug／mL； S一一空白溶液在该元素谱线处发射强度的标准偏差； IB一一空白溶液在该元素谱线处的发射强度； I一一浓度为1ug/mL的混合溶液在该元素谱线处的发射强度； C一一混合溶液的浓度。 5.2校准曲线回归曲线的线性相关系数≥0.999。 维信息服务平台 5.3仪器工作条件参考附录C 6分析步骤 6.1试料质量称取试样0.1000g，精确至0.0001g 6.2试料份数称取两份试样进行测定，取平均值。 6.3空白试验随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的处理 将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（4.3），在电炉上缓缓