SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2813—2011 出口食品接触材料 高分子材料 三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和 聚碳酸酯树脂中提取物的测定 Foodcontactmaterialsforexport---Polymers- Determination of the extractives from the articles of melamine-formaldehyde nylon and polycarbonate 2011-07-01实施 2011-02-25发布 中华人民共和国 BB 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2813—2011 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准参考美国CFR177.1460《三聚氰胺-甲醛树脂的模制品》（Melamine-formaldehyderesinsin moldedarticles）、CFR177.1500《尼龙树脂》（Nylonresins）、CFR177.1580《聚碳酸酯树脂》（Polycar- bonateresins)制定。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：林宏雄、黄金凤、李波平、翟翠萍、陈谷峰、周明辉、李政军、郑建国。 SN/T2813—2011 出口食品接触材料高分子材料 三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和 聚碳酸酯树脂中提取物的测定 1范围 本标准规定了尼龙树脂及三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂为原料制成的各种食具、 容器及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中提取物的测定方法。 本标准适用于以尼龙树脂及三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂为原料制成的各种食 具、容器及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中的提取物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T2274食品接触材料检验规程高分子材料 CFR175.300树脂和聚合物的涂层 CFR176.170 接触水性与脂肪性食物的纸和纸板的成分 CFR177.1390使用温度在华氏250度以上的层状结构的制品 CFR177.1395使用温度在华氏120至250度的层状结构的制品 3取样方法 按SN/T2274的规定取样。 4三聚氰胺-甲醛成型品的提取物 4.1原理 将浸泡过试样的各种浸泡液蒸发、干燥，得到不同浸泡液中的蒸发残渣。蒸发残渣中加人三氯甲 烷，经加热溶解、过滤、蒸发、恒重后得到的物质即为三氯甲烷提取物。 4.2试剂 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。 4.2.1三氯甲烷。 4.2.2浸泡液A：蒸馏水或去离子水。 4.2.3浸泡液B：庚烷。 4.2.4浸泡液C：8%（体积分数）乙醇：用无水乙醇和蒸馏水配制。 1 SN/T2813—2011 4.3仪器和设备 4.3.1分析天平：感量为0.1mg。 4.3.2旋转蒸发仪。 4.3.3恒温水浴锅。 4.3.4容量瓶：500mL。 4.3.5烘箱。 4.3.6镊子。 4.3.7蒸发皿：200mL，或圆底烧瓶：100mL。 4.3.8干燥器。 4.4测试条件 根据食品类型（见附录A）和制品预期使用条件（见附录B)选定测试条件。 浸泡液按接触面积每平方厘米加2mL（每平方英寸加13mL），在容器中则加人浸泡液至2/3～ 4/5容积为准。 4.5分析步骤 样品按预期接触的食品类型（见附录A）和使用条件选定浸泡条件（见附录B）浸泡，取各浸泡液 恒重过的小瓶浓缩器（回收庚烷用)中，在水浴或在旋转蒸发仪上蒸干，再置于100℃士5℃的烘箱中干 燥2h，然后取出，在干燥器中冷却0.5h后称量，重复干燥一冷却操作，直至恒重。 若蒸发残渣的量大于0.0775mg/cm²（相当于0.5mg/in）则进行三氯甲烷提取。 加人50mL三氯甲烷至已恒重的残渣中，加热溶解，用玻璃三角漏斗过滤溶液，并用少量三氯甲烷 清洗滤纸，滤液置于预先在100℃±5℃干燥至恒重的100ml玻璃蒸发Ⅲ或恒重过的小瓶浓缩器（回 收庚烷用)中，重复上述蒸干、干燥一冷却的操作，直至恒重。 同时进行空白试验。 4.6结果计算 蒸发残渣或三氯甲烷提取物均按式（1)计算： m? m E : (1 ) SF 式中： E一一蒸发残渣或三氯甲烷提取物，单位为毫克每平方厘米（mg/cm）； -空白浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg)； m " 试样浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg)； m2 S- 试样的试验面积，单位为平方厘米（cm）； 一校正因子，当浸泡液为庚烷时F为5，其他浸泡液F为1。 F 蒸发残渣或三氯甲烷提取物计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，修约至小数点后三位。 三聚氰胺-甲醛的三氯甲烷提取物限量见附录C。 5尼龙树脂或成型品的提取物 5.1原理 将样品剪成长0.635cm（相当于1/4in)的方形薄片或粉碎成适当大小的颗粒，用选定的溶剂，回 2 SN/T2813—2011 流8h提取，用布氏漏斗过滤，提取液经蒸发、干燥，直至恒重，得到的残渣的质量即为提取物的质量。 5.2试剂 5.2.1蒸馏水或去离子水。 5.2.295%乙醇。 5.2.3乙酸乙酯。 5.2.4苯。 5.3仪器和设备 5.3.1 分析天平：感量为0.1mg 5.3.2 旋转蒸发仪。 5.3.3 恒温水浴锅。 5.3.4 容量瓶：500mL。 5.3.5 ISO标准筛子：18目（孔径0.85mm） 5.3.6 烘箱。 5.3.7 蒸发皿：200mL，或圆底烧瓶：100mL 5.3.8 圆底烧瓶：500mL。 5.3.9 全玻璃回流冷凝器：250ml 5.3.10 剪刀。 5.3.11 布氏漏斗：9cm。 5.3.12 粉碎机：内置有孔径0.635cm(174in）多孔板。 5.3.13 干燥器。 5.4 样品的制备 5.4.1大小为0.85mm～6.35/mm的尼龙颗粒可直接进行检测。片状的样品应剪成长0.635cm（相 当于1/4in)的方形薄片，再进行检测。 5.4.2尼龙成型品，例如管子、装置，或其他类似样品，都应该剪成适合大小的颗粒，可用配有孔径 0.635cm(1/4in)多孔板的小型粉碎机粉碎，用18目的筛子过筛，未过筛的样品用于检测。 5.5分析步骤 称取约10g预先准备的样品（精确到1mg），转入200mL圆底烧瓶，根据样品的尼龙树脂种类及 用途，按表D.1要求，加人100mL溶剂（5.2），微回流8h。用布氏漏斗定量滤纸趁热过滤。滤纸用溶 剂润湿，使用小抽力的泵抽滤。用30mL溶剂分两次冲洗样品，过滤。滤液分数次置于预先在 100℃土5℃干燥至恒重的200mL玻璃蒸发血或恒量过的小瓶浓缩器（回收庚烷用)中，在水浴或在旋 转蒸发仪上蒸干，再置于100℃士5℃的烘箱中干燥2h，然后取出，在干燥器中冷却0.5h后称量，再 于100℃±5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却0.5h后称量。 同时进行空白试验。 5.6结果计算 提取物质量分数按式(2)计算： ( 2 ) m 3 SN/T2813—2011 式中： 提取物质量分数，%； m 空白浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg)； 试样浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg）； 试样的质量，单位为毫克（mg）。 m 提取物百分数计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，修约至小数点后两位。 尼龙在选定溶剂中的最大提取率(以树脂质量分数表示)见附录D。 6聚碳酸酯成型品的提取物 6.1原理 将样品应碾碎或剪碎成大小介于5目～8目（ISO标准筛网）的颗粒，用选定的溶剂萃取，回流6h， 用布氏漏斗过滤，提取液经蒸发、干燥，直至恒重，残渣的质量除以样品的质量，再乘以100，即为提取物 的百分数。 6.2试剂 6.2.1蒸馏水或去离子水。 6.2.250%（体积分数）的乙醇：用95%的分析纯乙醇和一级蒸馏水或去离子水配制。 6.2.3庚烷。 6.3仪器和设备 6.3.1分析天平：感量为0.01mg。 6.3.2旋转蒸发仪。 6.3.3恒温水浴锅。 6.3.4 容量瓶：500mL。 6.3.5 ：ISO标准筛：5目（孔径3.35mm）、8目（孔径2.00mm）。 6.3.6 烘箱。 6.3.7 蒸发Ⅲ：200mL，或圆底烧瓶：100mL。 6.3.8 圆底烧瓶：500mL。 6.3.9 250mL全玻璃回流冷凝器。 6.3.10 剪刀。 6.3.11 玻璃漏斗：9cm。 6.3.12 粉碎机。 6.3.13 干燥器。 6.4 样品的制备 将样品碾碎或剪碎，用8目和5目筛子过筛，大小介于5目～8目的颗粒作为试验样品。 6.5分析步骤 称取约2g预先准备的样品（精确到0.1mg），转入200mL圆底烧瓶，加入100mL溶剂，微回流 6h。用玻璃漏斗定量滤纸趁热过滤。滤纸用溶剂润湿，用30mL溶剂分两次冲洗样品，过滤。滤液分 数次置于预先在100℃士5℃干燥至恒重的200mL玻璃蒸发血或恒量过的小瓶浓缩器（回收庚烷用） 中在水浴或在旋转蒸发仪上蒸干，再置于100℃土5℃的烘箱中干燥2h，然后取出，在干燥器中冷却 4 SN/T 2813-2011 0.5h后称量，再于100℃士5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却0.5h后称量。 同时进行空白试验。 6.6结果计算 聚碳酸酯成型品的提取物质量分数按式(2)计算。 提