ICS 31.030 SJ L90 备案号：50567-2015 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T115102015 液晶显示器用铝腐蚀液 AluminumetchingsolutionforLCD 2015-04-30发布 2015-10-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11510—2015 前言 本标准是按照GB/T1.1—2009之规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)归口。 本标准起草单位：江阴润玛电子材料股份有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人：戈士勇、何珂、王周霞、王香、裴会川。 SJ/T11510—2015 液晶显示器用铝腐蚀液 1范围 本标准规定了液晶显示器用铝腐蚀液的术语、性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、 储存、运输等。 本标准适用于液晶显示器用铝腐蚀液，以下简称铝腐蚀液。 本标准不涉及使用安全性问题。本标准的使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的限 制。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液配制 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所使用制剂及制品的制备 GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 GB/T9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T9729 化学试剂氯化物测定通用方法 GB/T11446.1 电子级水 化学品安全标签编写规定 GB15258 GB50472 电子工业洁净厂房设计规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 超纯硝酸ultrapurenitricacid 金属离子含量不大于1g/L的硝酸。 1 SJ/T11510—2015 性状和技术要求 4.1 性状 本试剂为无色的透明粘稠状液体，为磷酸、硝酸、乙酸和水按一定配比混合而成的混合液体，其中 磷酸含量允许偏差为±1.0%，硝酸含量允许偏差为士0.3%，乙酸含量允许偏差为士0.5%。 4.2 技术要求 铝腐蚀液技术要求应符合表1的规定： 表 1 技术要求 项目 指标 酸值允许偏差（以H*计） ± 0.2 mmol/g 密度允许偏差（25℃） ± 0.01 g/mL 颗粒（≥0.5um） ≤50 pes/mL 颗粒（≥lum) ≤10 pes/mL 氯化物（CI） 5 mg/kg 硫酸盐（SO.) ≤5 mg/kg 银（Ag） μg/kg μg/kg 砷（(As) ≤300 μg/kg 金（Au) μg/kg 钡（Ba) μg/kg 钙（Ca) ≤1000 μg/kg （Cd） μg/kg 钻（Co） μg/kg 铬（Cr） ≤300 μg/kg 铜（Cu） ≤300 μgkg 铁（Fe） ≤300 μg/kg 汞(Hg) ≤300 μg/kg 2 SJ/T115102015 表1（续） 项目 指标 钾（K) 《300 μg/kg 镁（Mg) ≤300 μg/kg 锰（Mn） Hg/kg 钠（Na) μg/kg 镍(Ni) 300 μg/kg 铅（Pb) Hg/kg 锑（Sb) μig/kg 锡（Sn) ≤300 μg/kg 钛（Ti) ≤1000 Hg/kg 钒(V) Hg/kg 错(Zr) ≤300 Hg/kg 注：酸值和密度由供需双方商定，含量允许偏差值满足表1规定。 试验方法 5 5.1 一般规定 本试验方法中除另有规定外， 标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品均按 GB/1 601、GB/T602、GB/T603之规定制备；除特殊要求外，实验室用水应符合 GB/T6682中二级水规格， 实验用试剂均为分析纯。 5.2 酸值 5.2.1 试剂 5.2.1,1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1molL。 5.2.1.2 酚指示剂：10g/L。 5.2.2 测定步骤 3 SJ/T115102015 取100mL无二氧化碳的水，加入2滴酚酞指示剂（5.2.1.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.1.1） 滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色。加入适量（精确至0.0001g）样品，用氢氧化钠标准滴定溶液 （5.2.1.1）滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色。随样做空白试验。 酸值以质量摩尔浓度x计，数值以毫摩尔每克（mmol/g）表示，按式（1）计算： (1) m 式中： V一一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.1.1）的体积的数值，单位为毫升（mL）： 04 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： C一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 一试样质量的数值，单位为克（g）。 两次平行测定结果相对偏差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。 5.3密度的测定 按GB/T4472—2011中4.3.1规定的方法测定。 5.4颗粒的测定 5.4.1试剂和材料 5.4.1.1超纯水：符合GB/T11446.1的电子级I级水。 5.4.1.2氮气：99.9% 5.4.2仪器 液体粒子计数仪：最小检测粒径不大于0.5jm 5.4.3测定步骤 取一定量试样，静置30min以上。按照液体粒子计数仪的操作手册，先用超纯水清洗管路，再用试 样清洗管路，然后抽取100mL的试样进入仪器测定样品颗粒。 5.5阴离子测定 5.5.1氯化物 称取4g试样于25mL比色管中，精确至0.0001g，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所 呈浊度不得大于对应的标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mgCl的氯化物标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时 同样处理。 5.5.2硫酸盐 称取2g试样于25mL比色管中，精确至0.0001g，稀释至20mL，按GB/T9728的规定测定。溶液所 呈浊度不得大手对应的标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.01mgSO4的硫酸盐标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时 同样处理。 4 SJ/T11510—2015 5.6阳离子分析 5.6.1方法提要 采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）以标准加入法为分析方法检测阳离子含量。 5.6.2 试剂和材料 5.6.2.1 超纯水：符合GB/T11446.1的电子级I级水。 5.6.2.2超纯硝酸。 5.6.2.3硝酸溶液：取50mL硝酸加入950mL超纯水。 5.6.2.4调谐液：由仪器供应商提供或者持证调谐溶液，其中阳离子含量不大于10μg/L。 5.6.2.5 调谐工作液：1ug/L，取10mL调谐液（5.6.2.4）加入90mL超纯水，此液4℃冷藏可保持 3 d. 5.6.2.6 多元素标准储备液：阳离子浓度为100μg/mL，选取相应浓度的持证标准溶液。 5.6.2.7多元素标准工作液：分别取标准储备液（5.6.2.6）1.mL于聚四氟乙烯洁净瓶中，加2mL硝 酸，用水稀释至100mL，摇匀，此标准工作液中阳离子浓度为1μg/mL。 5.6.2.8高纯氩气、氢气、氢气，纯度大于99.999%。 5.6.3 仪器设备 5.6.3.1八极杆电感耦合等离子体-质谱仪（ICP-MS）：配制八极杆反应系统（ORS） 5.6.3.2微量移液器：(10-100)，（100-1000）。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1样品测试液 100级制样净化房中，称取6份1g待测试样，精确至0.0001g，分别置于6个100mL的聚四氟乙烯高 纯瓶中，加2mL超纯硝酸，依次加入0mL、0.05mL0.2mL、0.5mL、0.7mL和1.0mL多元素标准工 作液（5.6.2.7），用超纯水稀释至100g，摇匀。 5.6.4.2测定步骤 按照仪器操作规程，调节好仪器工作条件，以零点为空白测定样品阳离子含量。 线性相关系数不得低于0.995。 5.6.5检出限、精密度和回收率 5.6.5.1检出限（LOQ 电感耦合等离子体-质谱法的检出限见公式（2）： (2） 式中： CL一一方法的检出限； S—空白值标准偏差（一般平行测定20次得到，不少于11次测定）； b一一方法校准曲线的斜率。 5