ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3557—2020 畜禽中农药代谢试验准则 Guideline for the testing of pesticide metabolism in livestock 2020-03-20 发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3557—2020 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草！ 本标准由农业农村部种植业管理司（农药管理司)提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部农药检定所、沈阳化工研究院有限公司安全评价中心。 本标准主要起草人：李富根、朴秀英、蔡磊明、林立红、廖先骏、秦冬梅、穆兰、朱光艳、郑尊涛、余洋、罗 媛媛、黄成田、张贵群。 I NY/T3557—2020 畜禽中农药代谢试验准则 1范围 本标准规定了畜禽中农药代谢试验的基本原则、方法和要求。 本标准适用于农药登记中的畜禽代谢试验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763 食品安全国家标准1 GB11930 操作非 密封源的辐射防护规 GB12711 低、中水平放射性固体废物包装安 GB14500 放射性废物管理规定 NY/T 3096 农作物史衣药代谢试验准则 国务院令第 62 改射性物品运输全管理条例 环境保护部公 2017年第65号放射性废物分 农业部公告 第 2570号 农药登记试验质量管理规范 RA 3术语和定义 T-3096 GB2763、NY 界 列术语和定义适用于本文件 3. 1 畜禽中农药代谢 pesticide metabolism in livestock 三的吸收、分布、转化 和排泄的行为。 NTE 3. 2 R 结构鉴定structure identification 对化合物化学结构的精确确定 可采用在不同色谱体系下代谢物与标准物质的共色谱对比方法，或采 用核磁共振（NMR）、质谱等技术进行结构鉴定 3. 3 特性表征characterization 对总放射性残留中未能鉴定的放射性残留物特征的描述，包括极性溶解性和可提取性等。 3. 4 放射性活度radioactivity 放射性核素在单位时间内的原子核衰变数，记作A，A=dN/dt，即核衰变数（dN)/时间间隔（dt），表 示放射性核素的放射性强度。国际单位为贝克勒尔（Bq），常用单位为居里（Ci)。 3.5 比活度specificactivity 放射源的放射性活度与其质量之比，即单位质量产品中所含某种核素的放射性活度，单位用Ci/g或 Bq/g表示。 4基本要求 4.1试验单位 1 NY/T3557—2020 4.1.1应具有丙级以上非密封性放射性实验资质。 4.1.2应遵循同位素示踪实验操作规程进行代谢试验。 4.1.3应具有满足代谢物分析技术要求的仪器、设备和环境设施。 4.2试验人员 4.2.1应具有放射性工作人员许可证、个人剂量季度监测报告、职业病检测报告。 4.2.2应具备进行农药代谢试验的专业知识和经验。 4.2.3应掌握农药代谢试验的相关规定和技能。 4.3试验背景资料 试验单位应获得供试农药有效成分的名称、CAS号及理化性质、登记作物及防治对象，已有的植物代 谢、动物代谢、农作物中农药残留，毒理和环境资料及其他有关资料。 5试验方法 5.1供试物质 5.1.1一般使用农药母体。 5.1.2植物特有的代谢产物（畜禽代谢中未发现)，且该代谢产物为饲料中残留物的主要部分，应进行该 代谢产物的畜禽代谢试验。 5.1.3不能将农药母体与植物代谢产物混合进行畜禽代谢试验。 5.1.4植物代谢产物在畜禽代谢中被发现，可不进行该代谢产物的畜禽代谢试验。 5.2供试物质的放射性同位素标记 5.2.1根据供试物质的元素组成和分子结构，选择射线类型、能量和半衰期合适的核素和稳定的标记位 置以及适宜的比活度。对于一些结构复杂的化合物，应选择多位置标记和(或)双（多)核素标记。 5.2.2宜使用14C进行标记，不宜使用"H。分子中没有碳原子或只有不稳定的侧链碳，则可选择33P、35S 或其他同位素。 5.2.3放射性同位素标记化合物的化学纯度和放射化学纯度应达到95%以上。 5.3供试动物及数量 5.3.1分别开展畜类和禽类的代谢试验。宜选择健康的泌乳期山羊（反台家畜）和产蛋期的蛋鸡。 5.3.2若供试物质的大鼠代谢与畜禽代谢不一致（代谢程度、代谢产物的理化性质、代谢产物的亚结构具 有毒理学意义)，还应进行猪的代谢试验。 5.3.3家畜代谢试验至少使用一只山羊，家禽代谢试验（一个剂量）至少使用10只蛋鸡。如果需要开展 猪的代谢试验，至少选择一只猪进行试验。 5.3.4采用营养均衡的饲料饲喂畜禽，并记录饲料的配方，饲料和饮水中不含有影响试验结果干扰物质。 5.3.5供试畜禽应在给药前在试验设施中适应至少7d，保证试验期间摄食量、产蛋和产奶量处于稳定 水平。 5.4给药剂量、方式、频次 5.4.1为获得能够特性表征和结构鉴定代谢产物所需的残留量，最低给药剂量至少与所饲喂饲料中的最 大残留量相当，且不低于10mg/kg饲料，并可根据需要加大给药剂量， 5.4.2采用经口给药方式，可使用给药器、胶囊或强饲给药，以确保供试物质有效成分能全部投放到畜禽 胃中。 5.4.3每天给药1次，家畜至少连续给药5d家禽至少连续给药7d。 5.5屠宰时间 畜禽应在最后一次给药后的6h～12h内屠宰，最晚不能超过最后一次给药后的24h。 5.6样品采集与储藏 2 NY/T3557—2020 5.6.1给药期间，尽可能每天收集排泄物、奶、蛋2次。 5.6.2畜禽屠宰后，至少应采集肌肉（家畜的背最长肌、家禽的腿和胸肌），肝脏（家禽的全肝，家畜每个隔 叶代表性部分），肾脏（仅家畜）和脂肪（肾部、网膜处、皮下）和试验需要的其他样品。相同时间点采集的不 同畜禽的奶、蛋或组织样品可以合并后进行分析。 5.6.3应采用不含分析干扰物质和不易破损的容器包装样品，每个样品应做好标识。如果不能立即检 测，应在4h内冷冻储藏在一18℃或以下。 5.7样品储藏稳定性试验 5.7.1对于采样后6个月内完成检测的样品，可不需要储藏稳定性数据。 5.7.2如果采样后6个月内无法完成检测，应进行样品储藏稳定性试验，并提供相应数据。 6样品分析 6.1总放射性残留 畜禽样品采样后，利用生物氧化燃烧仪或其他适当的处理方式处理样品，通过液体闪烁计数分析技术 测定总放射性残留。 6.2可提取残留物 6.2.1提取 使用一系列不同极性的溶剂或含水的溶剂系统对样品进行提取，并定量测定每一提取步骤的放射性 活度，计算提取效率，确定最佳提取方案，测定可提取残留量。 6.2.2结构鉴定与特性表征 按表1的规定对可提取残留物进行结构鉴定与特性表征。 表1畜禽代谢试验中可提取残留物结构鉴定与特性表征要求 残留物占样品总放射性 残留物的浓度” 残留的相对含量 结构鉴定与特性表征要求 mg/kg % <0.01 可以不进行结构鉴定和特性表征 应进行特性表征。有标准物质或者有以前研究并进行过结构鉴定的化合物 0.01~0.05 <10 时，应进行结构鉴定 >0.05 应进行结构鉴定，如果大部分放射性组分已鉴定，可不再进行结构鉴定 应进行特性表征。有标准物质或者有以前研究并进行过结构鉴定的化合物 <0.01 时，应进行结构鉴定 ≥10 0.01~0.05 宜进行结构鉴定 >0.05 应进行结构鉴定 根据放射性活度和比活度，计算残留物的浓度（以mg/kg表示）。 6.3结合残留 6.3.1释放 根据图1推荐的处理方法，对结合残留进行释放。 6.3.2结构鉴定与特性表征 6.3.2.1应对释放残留物的放射性活度进行定量。 6.3.2.2根据表1,对释放的残留物进行结构鉴定与特性表征。 7结果计算 7.1根据采用的检测方法进行结果计算和数据统计。 NY/T3557—2020 <0.05mg/kg或 结合残留 <10%TRR，优 先考虑较大值 ≥0.05mg/kg或 ≥10%TRR，优 不需要特性表征 先考虑较大值 （无毒理学意义） 用6mol/L酸或 超声处理 表面活性剂处理 室温下稀酸 10mol/L碱回流 或超声处理 稀碱处理 酶处理 SHING 农药最丝 代谢 物 包 印结合 水解 鼠基酸的 结合物 结合残留的释放流程 7.2当检测值低于 应注明OQ 7.3试验结果保留 政数字 放射性废物处量 按照GB1 93 第65号等规定进 行放射性废物分类 ICUL CEN 试验记录 9.1试验记录 关信息 应包括供试畜 有有效成分信息，同位素标记农药信 息供订 质的配制，使用和 9.2实验室分析记录 A 应包括试验样品的接收、储藏和处理记录：标准物质的接收、标识、储藏、使用和处理记录，标准溶液的 配制、标识和保管记录，检测方法信息，样品检测记录、仪器使用记录、结果分析与计算的原始记录等。 9.3记录 应符合农业部公告第2570号第五章、贸 章和第九章的规 10 试验报告 试验报告应符合农业部公告第2570号第十章的规定，试验报告要求参见附录A。 4 NY/T3557—2020 附录A （资料性附录） 畜禽中农药代谢试验报告要求 A.1 试验声明 A.2 试验机构与委托方信息 A.3 摘要 A.4 试验材料 A.4.1供试物质、标准物质和溶媒等 A.4.2 主要仪器设备、试剂 A.4.3试验动物 A.5 ，试验方法 A.5.1仪器