ICS 67.120.01 X 22 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3512—2019 肉中蛋白无损检测法 近红外法 Non-destructive determination of protein in meat- Near-infrared spectroscopy method 2019-12-27 发布 2020-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3512—2019 前 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章 本标准由全国屠宰加工标准化技术委员会（SAC/TC516)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农业科学院质量标准与检测技术研究 所、甘肃中天羊业股份有限公司、聚光科技（杭州)股份有限公司、中国农业大学、龙大食品集团有限公司、 中国动物疫病预防控制中心（农业农村部屠宰技术中心） 本标准主要起草人：谢鹏、张松山、汤晓艳、刘丽华、韩熹、李海鹏、孙宝忠、苏华维、郎玉苗、韩双来、谭 建华、宫俊杰、高胜普、张朝明。 NY/T3512—2019 肉中蛋白无损检测法 近红外法 1范围 本标准规定了肉中蛋白近红外光谱检测方法的术语和定义、原理、仪器设备、模型建立、样品检测和结 果、异常测量结果的确认和处理及准确性和精密度的要求。 本标准适用于肉中蛋白含量的快速检测，不适用于仲裁检测， 2 规范性引用文件 食品中蛋自质的测定 GB/T29858 分子光谱多元校正量分析通则 3术语和定义 GB/T 29858 界定的D 及下列术语和定义适用于本文件 3. 1 校正决定系数 correlation coefficient square of calibration model (R' C) 校正模型用于 千所校 正样本的预测值与其标准理化分析方法测定值的相关 值，按式（1）计算。 CH U 式中： yi 校正样 美品的标 yi- 一校正样品的校正 分析方法测定值的平均值； 校正样品 m 3. 2 验证决定系数 correlation coefficient square of yalidation (Ry) 验证模型用于所有验证样本的预测定值与其标准理化分析方法测 利定值的相关系数平方值，按式 (2)计算。 R?V= (2) Z"-(y'-y')? 式中： y- 验证样品i的标准理化分析方法测定值； -验证模型对验证样品i的预测值； 所有验证样品的标准理化分析方法测定值的平均值； n 验证样品个数。 3. 3 校正样品标准差 standard deviation of calibration samples (SDCS) 校正样品标准理化分析方法测定值的标准差，按式（3)计算。 1 NY/T3512—2019 1 (y; -y)2 SDCS (3) m 式中： yi 校正样品i的标准理化分析方法测定值； 所有校正样品的标准理化分析方法测定值的平均值； m 校正样品个数。 3. 4 验证样品标准差 standarddeviation of validation samples (SDvS) 验证样品的标准理化分析方法测定值的标准差，按式（4)计算。 D., (y-y)? SDVS: (4) n-l 式中： y 验证样品i的标准理化分析方法测定值； 所有验证样品的标准理化分析方法测定值的平均值； n 验证样品个数。 3. 5 校正标准误差standarderrorofcalibration(SEC) 所有校正样品的校正模型预测值标准误差，按式（5)计算。 SEC (5) m- -k 式中： y 校正样品讠的标准理化分析方法测定值； 校正样品讠的校正模型预测值； m 校正样品个数； k 模型变量个数。 3.6 验证标准误差standarderrorofvalidation（SEV) 所有验证样品的校正模型验证预测值标准误差，按式（6)计算。 Zu, (-y)? SEV: (6) n 式中： y'- 验证样品i的标准理化分析方法测定值； 验证样品讠的校正模型验证预测值； n 验证样品个数。 4原理 征吸收，采用多元分析方法，建立肉中蛋白含量近红外校正模型，实现肉中蛋白含量的快速检测。 51 仪器设备 具有基于肉样近红外光谱区的吸收特性，测定肉中的组分含量（如水分、脂肪、蛋白等)或特性指标的 专用分析仪器。应具备近红外光谱数据的收集、存储分析和计算等功能，能够建立肉中蛋白含量校正模型 2 NY/T3512—2019 等功能。 6模型建立 6.1光谱采集 确定合适的光谱采集参数。在肌肉横切面上避开脂肪、筋膜采集光谱，每次测定要求连续测量不少于 3张的样品吸光度光谱。样品的吸光度光谱经过一阶微分处理后，吸光度重复性指标应不大于0.0004 AU。计算平均光谱作为最终测量光谱，否则记录为异常测量。每个样品采集2张光谱。 6.2蛋白含量标准理化分析测定 选取光谱采集处的肌肉组织，按照GB5009.5规定的方法测定肉中蛋白含量。 6.3校正模型的建立 用于建立模型的校正样品应具有代表性，其因素包含性别、月龄、取样部位、存放时间，蛋白含量、环境 因素等，能涵盖待测样品的变化范围。校正样品数量不少于100份。按照GB/T29858规定建立校正模 型，校正模型的有效性利用SEC、R?C以及SDCS/SEC的指标评价，相关评价指标的要求见表1。 表1校正模型校正评价指标 项目 SEC R°C SDCS/SEC 评价指标 ≤1.0 >0. 8 ≥1. 5 6.4校正模型的验证 用于评价模型的验证样品独立于校正集，数量不少于40份。其代表性与校正样品要求一致。选择 SEV、R2V以及SDVS/SEV的指标评价校正模型验证预测效果，相关评价指标的要求见表2。 表2校正模型验证评价指标 项目 SEV R?V SDVS/SEV 评价指标 ≤1. 0 ≥0. 8 ≥1.5 7样品检测和结果 7.1样品测量 采用6.1的方法采集光谱，仪器和采集条件、方法应与建模一致。用6.3建立的校正模型测定其蛋白 含量，记录测量结果。测量结果以g/100g表示，保留小数点后一位。 7.2测量结果 检测结果应在近红外光谱测量分析仪使用的校正模型所覆盖的蛋白含量范围内。 每个样品2次测定结果绝对差值不得大于算术平均值的10%，计算平均值作为最终测量结果，否则 记录为异常测量。 8异常测量结果的确认和处理 8.1异常测量结果的来源 异常测量结果的来源包括但不限于： 样品品种与校正模型要求不匹配； 仪器故障； 样品光谱测量条件与校正模型要求不匹配； 样品光谱测量参数与建立模型时参数不匹配； 样品蛋白含量超过校正模型范围。 8.2异常测量结果的确认 测量结果出现以下任一条件，均可确认其为异常测量结果： 测量结果超出校正模型覆盖的蛋白含量范围； 3 NY/T3512—2019 2次测量结果的绝对差不符合9.2的要求； 仪器或化学计量学软件出现预警情况下的测量结果。 8.3异常测量结果的处理 出现异常测量结果的样品，进行样品复测（包括样品蛋白含量标准理化分析方法测定、光谱测量、校正 模型预测分析），封存样品并汇总统计。 准确性和精密度 9.1准确性 验证样品蛋白含量的本标准测定值与其标准理化分析方法测定值之间的验证标准误差应小于1.0。 9.2重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按照相同测试方法，并在短时间内对同一被测样 品相互独立进行测试，获得的2次 NIH 9.3再现性 分别在2个或多个实 用同 一批样品按照相同的测试方法 进行测试，所获得 的蛋白 果的绝对偏差应不大 0.g NY/T 3512-2019 中际公民国和国 农业行业标准 肉中蛋白无损检测法近红外法 NY/T3512—2019 * * * 中国农业出版社出版 （北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mm×1230mm1/16 印张0.75 字数15千字 2020年3月第1版 2020年3月北京第1次印刷 书号：16109·8007 定价：18.00元 版权专有侵权必究 NY/T3512-2019 举报电话：（010）59194261