ICS 65.020 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3498—2019 农业生物质原料成分测定 元素分析仪法 Component determination of agricultural biomass raw materials- Elemental analyzer method 2019-08-01发布 2019-11-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3498—2019 VD 前 本标准由农业农村部科技教育司提出并归口。 本标准起草单位：中国农业大学、农业农村部农业生态与资源保护总站。 本标准主要起草人：韩鲁佳、黄光群、杨增玲、肖卫华、刘贤、董保成、孙丽英、马秋林、马双双。 I NY/T3498—2019 农业生物质原料成分测定 元素分析仪法 1范围 本标准规定了采用元素分析仪测定农业生物质原料中元素含量的方法。 本标准适用于农作物秸秆、畜禽粪便等农业生物质原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。 NY/T3492农业生物质原料 样品制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3. 1 元素分析 ultimate aalysis 碳、氢、氮、硫、氧5个元素分析项月的总称 注：本定义包括农业生物质原料中矿物质结品水中的氢和氧，以及矿物质碳酸盐中的砖 3. 2 A 差减氧oxygen enc 用100减去空 气干燥基碳 氢氮硫、灰分及水分含量得出各数值以质量 CE 4试剂和材料 4.1标准物质 4.2试剂：选用1 所有检测中所用到的化学品均需达 分折纯 主不降低测试准 确性的前提下，允许使用有足够高纯度的其他等级试剂 4.3载气：选用仪器说 4.4氧气：纯度不低 995% 分含量不大于10g/1 5仪器设备 5.1 元素分析仪：组成如图1所示，主要组成及其附件应满足的条件如下 说明： 载气； 处理系统； 2—氧气； 5检测系统； 燃烧系统； 6- 一控制系统。 图1 仪器组成示意图 NY/T 3498—2019 a） 燃烧系统：燃烧温度及燃烧时间可调，以保证样品能充分燃烧。 b） 处理系统：应能滤除各种对测定有影响因素，并可将氮氧化物还原为氮气。必要时，应有特定的 程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤。 c) 检测系统：用于检测二氧化碳、水、氮气、二氧化硫、一氧化碳等的量，如热导池检测器、非色散红 外检测器等。 d) 控制系统：主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控的报警中断、分析数据的采集、计算、校 准处理等程序。 5.2分析天平：感量0.01mg。 6试样 试样制备按NY/T3492一2019的规定执行。试样粒度应不大于850μm，使用时应充分混合均匀，确 保其代表性。 7仪器准备 按仪器操作规程开机。检查电子天平性能和整机操作条件（包括气密性检查），并进行空白试验（如果 试验过程中更换了试剂和材料，应重新进行空白试验）。气密性检查依仪器说明书指定的方法进行。 8标定 8.1标准曲线标定方法 选用与被测样品中碳、氢、氮、硫、氧含量相近的标准物质磺胺嘧啶进行标定。 8.2标定程序 8.2.1依仪器说明，按预先设置的程序测定标准物质磺胺嘧啶。重复测定4次，如果4次重复测定结果 极差在重复性限范围内，以4次测定结果的平均值作为标准物质的测定值。 8.2.2将标准物质碳、氢、氮、硫、氧的测定值以及标准值输人仪器（或仪器自动读取），生成校准因子k值。 注：对于需要人工计算校准因子<的仪器，计算后需将其输入仪器。 8.3标定有效性核验 用已完成标定程序的仪器测定标准物质磺胺嘧啶的碳、氢、氮、硫、氧含量，若测定值与标准值之差在 标准值的不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。 8.4标定检查 标定检查是在试样测定期间使用已知碳、氢、氮、硫、氧含量的标准物质磺胺嘧啶进行测定。当测定值 不在已知标准值的不确定范围内，应查找原因，解决问题，必要时按8.2和8.3的规定重新标定仪器，并且 对检查前完成的试验结果重新测定。 9试样测定 9.1选用仪器推荐的试样量，将试样置于仪器中，依仪器预先设定的程序进行测定。自动记录数据。 9.2每完成10次试样测定，应进行标定检查。 9.3测定完成，应先将炉温降至100℃以下后，关闭载气和氧气，并关闭仪器。 10结果计算 碳元素含量通过式(1)计算得出。 Cad (1) m 式中： Cad 一一空气干燥基碳的含量，单位为质量分数（%）； 2 NY/T 3498—2019 m1 二氧化碳质量，单位为毫克（mg）； m 试样质量，单位为毫克（mg）； 0. 272 9 — 一将二氧化碳折算成碳的因数。 氢元素含量通过式(2)计算得出。 0.1119 m2 Had X 100 (2) m 式中： Had 空气干燥基氢的含量，单位为质量分数（%）； m2 水蒸气质量，单位为毫克（mg）； 0. 111 9 -将水折算成氢的因数。 注：氢和氧元素质量分数受试样中自由水和结合水的影响。 氮元素含量通过式(3)计算得出。 Nad = m3 X 100 (3) u 式中： Nad 一一空气干燥基氮的含量,单位为质量分数(%); 氮气质量，单位为毫克（mg）。 硫元素含量通过式(4)计算得出。 0.5m4 100 (4) m 式中： Sad - 空气干燥基硫的含量，单位为质量分数（%）； m4 -二氧化硫质量，单位为毫克（mg）； 0.5——将二氧化硫折算成硫的因数。 氧元素含量通过式(5)差减计算得出。 Oad =100%-Mad -Aad -Cad -Had - Nad - Sad (5) 式中： Oad 空气干燥基氧的含量，单位为质量分数（%）； Mad 空气干燥基水分的含量，单位为质量分数（%）； Aad - 空气干燥基灰分的含量，单位为质量分数（%）。 氧元素含量也可由元素分析仪直接测定并通过式（6)计算得出。 0.5714 m5 Oad X 100 (6) m 式中： ms 氧化碳质量，单位为毫克（mg）； 0.5714——将一氧化碳折算成氧的因数。 碳、氢、氮、硫、氧元素含量计算值以2次重复测定结果的平均值计。 11# 精密度 元素分析仪法测定农业生物质原料中碳、氢、氮、硫和氧元素含量允许的最大相对标准偏差分别为 2%、2.5%、6.5%、25%和10%。 12测试报告 测试报告应至少包含以下信息： a）试样的基本信息； 3 NY/T3498—2019 b) 仪器描述，包括制造商和型号； c) 试验结果； d) 试验中出现的异常现象； e) 试验日期。 NY/T 3498-2019 全国农业品标准 农业行业标准 农业生物质原料成分测定元素分析仪法 NY/T3498—2019 * * * 中国农业出版社出版 （北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经销 * * * 开本880mm×1230mm1/16 印张0.75 字数15千字 2019年10月第1版 2019年10月北京第1次印刷 书号：16109·4855 定价：18.00元 版权专有 侵权必究 NY/T3498—2019 举报电话：（010）59194261