ICS 65.020 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3497—2019 农业生物质原料热重分析法 工业分析 Agricultural biomass raw materials by thermogravimetry- ProximateAnalysis 2019-08-01发布 2019-11-01实施 一中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3497—2019 前 国 公 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部科技教育司提出并归口。 本标准起草单位：中国农业大学。 本标准主要起草人：韩鲁佳、黄光群、杨增玲、刘贤、肖卫华、周思渺、薛俊杰。 I NY/T3497—2019 农业生物质原料热重分析法 工业分析 1范围 本标准规定了一种利用热重分析法检测农业生物质原料中水分、挥发分、固定碳和灰分含量的经验性 方法。对于仲裁检验应以经典方法为准。 本标准适用于农作物秸秆和畜禽粪便等农业生物质原料。 本方法可对单一成分含量在1%以上的成分进行检测 2规范性引用文件 PUBL NY/T3495农业生物质原料热重分析法通则 3原理 RE 3.1热重分析装置中的待测试样在固定的升温速率、适合的气氧（惰性及氧 时间或者温度呈函数变化，即热重曲线。依热重曲线计算设定温度区间和气氛 相应成分含量 A 3.2本分析方法是在 热稳定范围内进行的·待测成分热稳是范围界定不清 定 交叉重合，均会影响测定结 4热重分析条件 CE 热重分析至少需要以 4.1热天平，其 0.000 度范围内进行均匀控温，控升温速率加热 可保持 样 品恒温和保持恒 定的升温速率 R b) 温度传感器， 数字显示偏差在 1C内； 电子天平，可 c) (P 气体吹扫系统，可维持恒定气体流速 min范围内可调，误差 在士5mL/min之内 4.2温度控制器：含温控程序，升温速率在10 生1%以内，最小控制时长为 100 min。 4.3数据采集与输出器：采集的数据应包括质量和/或质量分数、温度和时间，数据输出形式为热重曲线 和/或微商热重曲线。 注：数据输出显示微商热重曲线有利于分析热稳定性范围不易确定的成分。 4.4气流控制器：具有气体切换功能，维持稳定气体流速，气体流速在150mL/min范围内可调，误差在 ±5mL/min之内。 4.5埚：1000℃范围内热稳定，并对试样呈惰性。 5试剂和材料 5.1惰性气体（如氮气或氩气)及氧化性气体（如空气或氧气）。 5.2气体的纯度。 1 NY/T 3497—2019 5.2.1杂质总量≤0.01%。 5.2.2水分杂质含量≤0.0001%。 5.2.3碳氢化合物杂质含量<0.0001%。 5.2.4惰性气体中氧气含量≤0.001%。 6试样制备 见NY/T3495。 7试验步骤 7.1试验前应对设备进行温度校准和质量校准。 7.2设定气体流速，气体流速推荐值见表1。 表1# 参数推荐表 温度 质量 气流速率 温度保持时间 原料 ℃ 升温速率 切换气体温度 mg mL/min min ℃/min ℃ 起始温度 x Y z 畜禽粪便 20 100 20 室温 105 950 950 ≤20 950 农作物秸秆 10 100 20 室温 105 950 950 ≤20 0S6 注1:X温度是质量损失第一次达到稳定时的温度，即失去自由水后微商热重曲线为零的点对应的温度；如果不存在，可 选择一个公认的温度。 注2:Y温度是用来切换气体时的温度，是试样在600℃～950℃范围试样质量达到稳定时的温度；如果没有明显的质量 稳定期，应选择微商热重曲线为零的点对应的温度；或者一个公认的温度。 注3:Z温度是测定灰分时的温度。灰分中的一些物质可能会慢慢氧化，产生质量变化，对具有这种情况的样品需要选 择一个发生这种转变之前的温度。 7.3将气体设置为性气体（氮气）。 7.4打开分析装置,将埚置于试样支持器,关闭分析装置,将质量信号示值清零。 7.5打开分析装置，取出埚，小心加样于埚，加样量推荐值见表1。将装有试样的埚置于试样支 持器。 7.6检查温度传感器,放置在与温度校准时相同的位置。 7.7关闭分析装置。 7.8自动记录初始质量数据。若选择记录质量分数，则需将该初始质量设置为100%。 7.9依表1推荐值依次设定温度范围、升温速率和温度保持时间。启动加热程序，连续自动记录试样质 量和/或质量分数随时间和温度的变化。 7.9.1设定升温速率不大于20℃/min、启动加热至温度X，保持20min。 7.9.2继续加热至温度Y，质量和/或质量分数变化趋缓，保持20min。进行气体切换，将惰性气体（氮 气)切换为氧化性气体(空气或氧气）。 7.9.3在氧化性气体条件下，在温度Y到温度Z保持20min，试样质量或质量分数达到稳定。 7.9.4切换为惰性气体，结束。得到热重曲线(见图1)。 注：温度X、Y、Z的定义及推荐值见表1。 2 NY/T 3497—2019 热重曲线 微商热重曲线 温度曲线 水平、垂直辅助线 Y z 1000 m 二永分！ 800 600 质量变化速率， 质量， 挥发分： 400 温度， 200 固定碳 灰分 0 120 时间，min 图1热重曲线和微商热重曲线 8结果计算 工业分析结果根据热重曲线（见图1)计算获得。 8.1水分含量是试样在起始温度到温度 X 阶段的质量损失,按式(1)计算。 mo -mx × 100 WMC (1) mo 式中： WMC 水分含量，收到基，单位为质量分数（%）； mo 试样初始质量，单位为毫克（mg）； xu 温度X时的质量，单位为毫克（mg）。 8.2挥发分含量是试样在温度X到温度Y阶段的质量损失，按式(2)计算。 u-xu Wvc X 100 (2) mo 式中: Wvc 挥发分含量，收到基，单位为质量分数（%）； Xu 温度X时的质量，单位为毫克（mg）； Au 温度Y时的质量，单位为毫克（mg）； mo 试样初始质量，单位为毫克（mg）。 8.3固定碳含量是试样在温度Y到温度Z阶段的质量损失，按式(3)计算。 WFCC X 100 (3) mo 式中: d m 固定碳含量，收到基，单位为质量分数（%）； Au 温度Y时的质量，单位为毫克（mg）； mz 温度Z时的质量，单位为毫克(mg)； mo 试样初始质量，单位为毫克（mg）。 8.4灰分含量是测完固定碳后剩余的质量，按式(4)计算。 WAC (4) mo 3 NY/T3497—2019 试中： WAC 灰分含量，收到基，单位为质量分数（%）； mz 温度Z时的质量，单位为毫克（mg）； mo 试样初始质量，单位为毫克（mg）。 注：宜保留所有小数位进行计算，最终计算数据取适当有效数字。 9 方法精密度 水分、挥发分、固定碳和灰分测定的重复性限和再现性限如表2规定。 表2方法精密度 指标 重复性限，% 再现性限，% 水分 畜禽粪便 1.89 农作物秸秆 2.47 挥发分 畜禽粪便 3. 91 农作物秸 02 固定碳 畜禽粪便 农作物秸科 S 灰分 畜禽粪便 3 农作物精 秆A 在卫复 注1：实验室内的 生条件下，2个测试 结果的绝对差小于或等 c 中再现性材 乘以28计算得到 示在雨现 性条件下，2个测试 结果的绝对 差不于可 注3：表2给出的精 青密度值是基 些精密度值会因样品的变化 GRI NY/T 3497—2019 参考文 献 [1JASTM E1131-08(Reapproced 2014) Standard test method for compositional analysis by thermogravimetry, 2014. 5