ICS75.040 E21 中华人民共和国国家标准 GB/T18611—2015 代替GB/T18611—2001 原油简易蒸馏试验方法 Testmethodforsimplifieddistillationofcrudeoil 2015-10-09发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18611—2001《原油简易蒸馏试验方法》,与GB/T18611—2001相比,主要技术 变化如下: ———在规范性引用文件中删除了GB/T2538,增加了GB/T1884、GB/T27867、SH/T0604(见第 2章); ———增加了“在相应的压力条件下达不到所需温度点时可采用更低的压力”的内容(见第3章); ———删除普通氮气的使用及相应组件(见2001年版的第4章和5.8); ———将“标准磨口”连接修改为“球形接口”连接(见5.1,2001年版的第5章); ———对“电加热套”增加了具有磁力搅拌功能的技术要求(见5.1中h,2001年版的5.9); ———修改了切割温度换算表(见第6章); ———增加了对切割温度进行大气压修正的内容(见8.1.2); ———将减压时蒸馏瓶内液相温度由“150℃”修改为“70℃”(见8.2.3和8.2.4,2001年版的8.2.1); ———增加了“清洗”的内容(见8.3); ———增加了“质量保证和控制”(见第9章)。 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)提出并归口。 本标准起草单位:大庆油田工程有限公司、独山子石化公司研究院、中国石化股份有限公司石油化 工科学研究院。 本标准主要起草人:宋守国、高利平、蔺玉贵、宋一青。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T18611—2001。 ⅠGB/T18611—2015 原油简易蒸馏试验方法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了原油简易蒸馏试验方法。 本标准适用于水含量(质量分数)不大于0.5%的原油,蒸馏到相当于标准压力下500℃。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB1922—2006 油漆及清洗用溶剂油 GB/T4756 石油液体手工取样法 GB/T27867 石油液体管线自动取样法 SH/T0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法) SY/T6520 原油脱水试验方法 压力釜法 3 方法概述 使用简易蒸馏装置对原油进行常压、减压蒸馏并收取馏分。常压蒸馏的馏程范围为初馏点至 200℃;减压蒸馏推荐为二段:第一段在1.33kPa压力下蒸馏到287.3℃(相当于标准压力下450℃); 第二段是在0.266kPa压力下蒸馏到290.4℃(相当于标准压力下500℃)。也可按实际需要设定切割 温度,在相应的压力条件下达不到所需温度点时可采用更低的压力。 4 试剂及材料 溶剂汽油:符合GB1922—2006中规定的1号低芳型油漆及清洗用溶剂油技术要求。 5 仪器 5.1 简易蒸馏装置:见图1和图2。装置中所有玻璃仪器的连接部分均采用球形接口连接。简易蒸馏 装置主要包括以下几个部分: a) 蒸馏烧瓶:500mL,用耐热玻璃制成。瓶颈上部有一个馏出支管,瓶颈下端的里面有三个玻璃 爪,用来支托填料。瓶颈外部由厚约5mm保温套保温。瓶体肩部有一个测温口,瓶颈内径为 29mm~31mm,长度为250mm~260mm。 b) 上温度计套管:长度约为65mm,内径约为8mm。 1GB/T18611—2015 说明: 1,4———温度计; 2 ———密封胶圈; 3 ———上温度计套管; 5 ———下温度计套管; 6 ———蒸馏烧瓶; 7 ———保温套; 8 ———填料; 9 ———磁力搅拌电加热套; 10———水冷凝管; 11———接引管; 12———可旋弯管; 13———常压接收器; 14———常压接收管; 15———冰水浴; 16———冷却水进口; 17———冷却水出口; 18———磁力搅拌子。 图1 原油简易蒸馏常压装置示意图 c) 下温度计套管:长度约为120mm,内径约为10mm。套管下端距蒸馏烧瓶底部中心3mm~ 5mm。 d) 水冷凝管:长310mm~315mm,内管内径13mm~16mm。 e) 空气冷凝管:长270mm~275mm,内径17mm~18mm。 f) 常压接收器:可连接至少3个馏分接收瓶,每个馏分接收瓶的容积约为30mL,并易于切换馏分。 g) 减压接收器:为密封容器。连接真空压力计和压力调节阀,具有真空泵接口和馏分油进口。内 有至少10个容积约为30mL的馏分接收瓶,并易于切换馏分。 h) 磁力搅拌电加热套:500mL,500W,搅拌和加热均连续可调。 i) 温度计:-2℃~300℃,分度值1℃,符合GB/T514—2005中蒸馏3号温度计的相关规定。 2GB/T18611—2015 说明: 1,4———温度计; 2,12———密封胶圈; 3———上温度计套管; 5———下温度计套管; 6———蒸馏烧瓶; 7———保温套; 8———填料; 9———磁力搅拌电加热套; 10———空气冷凝管; 11———减压接引管; 13———馏分进口; 14———接压力调节阀; 15———馏分切换手轮; 16———接真空压力计; 17———接真空泵; 18———“O”形橡胶密封圈; 19———壁厚10mm的玻璃罐; 20———减压接收管; 21———磁力搅拌子。 图2 原油简易蒸馏减压装置示意图 j) 温度计:0℃~360℃,分度值1℃,符合GB/T514—2005中蒸馏2号温度计的相关规定。 k) 真空压力计:麦氏真空压力计,量程0kPa~1.5kPa,也可使用同等精度的电子真空压力计。 5.2 气压计:精度为0.1kPa。 5.3 填料:分为链状填料和锥形填料两种。 a) 链状填料:采用直径为0.8mm的镍铬丝制成“8”字形单环,环的内径为4mm,将这些单环相 互连接成链条,链条的总长度约为7280mm,平均分成8段,两端分别与较粗的镍铬丝绕成的 环状螺旋圈相连。下端螺旋圈的大小和形状以能合适地放在柱下玻璃爪上并使链条能堆放在 它的上面而不漏下。 b) 锥形填料:用GF1W1.25/0.50的镍铬丝网制成两个锥形体。两个锥形体由较粗的镍铬丝连接。 3GB/T18611—2015 5.4 天平:精度为0.01g。 5.5 真空泵:极限真空度6.67×10-2Pa,0.5L/s。 5.6 红外灯:加热功率100W,用于加热蒸馏管线。 5.7 样品容器:密封容器。 6 馏分切割 按表1推荐的温度点,也可按需要设定切割温度。 表1 切割温度换算表 常压蒸馏馏程/℃(相当于 标准压力下蒸馏馏程)减压蒸馏馏程/℃(相当于标准压力下蒸馏馏程) 101.3kPa 1.33kPa 0.266kPa 0.133kPa 0.067kPa 初馏点~t1(初馏点~100)77~118(200~250)166~202(350~395)212~232(425~450)198~218(425~450) t1~t2(100~150)118~138(250~275)202~227(395~425)232~274(450~500)218~259(450~500) t2~t3(150~200)138~159(275~300)227~248(425~450) — — t1、t2、t3按式(1)计算159~201(300~350)248~290(450~500) — — 201~239(350~395) — — — 239~265(395~425) — — — 265~287(425~450) — — — 7 取样 7.1 取样应按GB/T4756或GB/T27867的规定进行。样品容器(见5.7)应便于在密闭状态下将样品 加热至流动状态。 7.2 当原油样品的水含量(质量分数)高于0.5%时应进行脱水处理,推荐采用SY/T6520。 8 试验步骤 8.1 常压蒸馏 8.1.1 记录环境大气压(pk),准确至0.1kPa。 8.1.2 按表1推荐的标准大气压(101.3kPa)下切割温度,根据悉尼扬(SydneyYoung)公式预先计算出 实验条件下切割温度(tc),见式(1): tc=ti-273×0.0009(101.3-pk) 1+0.0009(101.3-pk)……………………(1) 式中: ti———标准大气压(101.3kPa)下100℃、150℃、200℃,单位为摄氏度(℃); pk———试验条件下大气压,单位为千帕(kPa)。 8.1.3 称量蒸馏烧瓶、链状填料(见5.3.1)、接收管,准确至0.1g。 8.1.4 据原油密度(按GB/T1884或SH/T0604)称取约300mL的试样于蒸馏烧瓶中,准确至0.1g。 4GB/T18611—2015 8.1.5 将链状填料装填至蒸馏烧瓶中,轻微压实。按图1装配好常压蒸馏装置。馏分接收瓶应浸在冰 水混合浴中。 8.1