(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211164138.6 (22)申请日 2022.09.23 (71)申请人 国标 （北京） 检验认证有限公司 地址 101407 北京市怀柔区雁栖经济开发 区兴科东大街1 1号 (72)发明人 刘淑凤　邓巧娟　郭荣贵　 (74)专利代理 机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 1 1246 专利代理师 张文宝 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 21/84(2006.01) (54)发明名称 一种高纯钇靶材的金相组织表征方法 (57)摘要 本发明属于金相分析测试技术领域， 尤其涉 及一种高纯钇靶 材的金相组织表征方法。 本发明 通过特定比例的方法对钇靶材进行处理， 突破了 金相样品制备需经过 “取样→镶嵌→磨制→抛光 →腐蚀”五步的传统工艺， 镶嵌、 磨制后直接腐 蚀， 即可制得衬度良好、 晶界轮廓明显、 晶粒形貌 清晰， 便于显微镜下观察分析的钇靶材金相试 样， 所述工艺流程简便高效， 并有效填补了高纯 钇靶材的金相制样技术空白， 所得到的金相组 织， 可为优化钇靶材的锻压、 轧制变形等生产工 艺奠定基础。 权利要求书1页 说明书5页 附图20页 CN 115436134 A 2022.12.06 CN 115436134 A 1.一种高纯钇靶材 金相样品的制备 方法， 其特 征在于， 具体包括以下步骤： (1)取样： 采用线切割截取稀土钇靶材试样， 得到磨面光滑平整、 边长为(15 ‑25)mm的立 方体试样； (2)镶嵌： 称取液态环氧树脂与环氧固化剂， 搅拌均匀后加入预先备好的试样磨面向下 的冷镶嵌模具中， 抽真空后， 室温固化8 ‑24h， 脱模， 制得冷镶嵌样品； (3)磨制： 将试样依次在不粗与500目的碳化硅砂纸上磨制， 每级朝同一方向磨制， 下一 级将样品转动45 ° ‑135°， 直至上一级划痕去除； (4)腐蚀： 采用乙酸、 硝酸和磷酸的混合溶 液对样品进行 金相腐蚀。 2.如权利要求1所述的制备 方法， 其特 征在于： 所述稀土钇靶材的纯度≥9 9.99％。 3.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(2)镶嵌时， 液态环氧树脂与环 氧固化剂比例为90 ‑120g： 10‑20g。 4.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 磨制时， 所用砂纸为不粗于500目的砂 纸； 磨样介质为不与钇靶材发生化学反应的液体， 包括无水乙醇； 更换砂纸时， 立即将试样 浸入无水乙醇溶 液中， 防止氧化。 5.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述腐蚀剂乙酸、 硝酸、 磷酸的配比为 (5‑50)mL： (5 ‑15)mL： (5 ‑40)mL， 其中， 乙酸的质量百分比浓度为99.8％， 硝酸为65％、 磷酸 85％， 优选为乙酸： 硝酸： 磷酸＝10mL： 10mL： 10mL； 所述腐蚀方式为用脱脂棉蘸取腐蚀剂， 擦 拭样品表面， 时间为5 ‑30s。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436134 A 2一种高纯钇靶材的金相组织表征方 法 技术领域 [0001]本发明属于金相分析测试技术领域， 尤其涉及一种高纯钇靶材试样的金相组织表 征方法。 背景技术 [0002]钇(Yttriu m)是一种灰黑色金属， 晶体结构属于六方晶系。 作为第一个被 发现的稀 土金属， 稀土钇在集成电路、 新型显示、 5G通讯电子信息用溅射靶材等领域有着广泛的应 用。 材料的内部微观组织会直接影响产品的使役性能， 对高纯钇 靶材而言， 晶粒尺寸与织构 取向严重影响溅射速率及溅射薄膜均匀性， 且材料内部的组织结构与材料的硬度、 强度、 延 展性等材料性能都有着直接密切的关系， 金相分析则是研究金属材料内部组织结构最为直 接有效的方法。 [0003]制备高质量的金相试样 是开展高纯钇靶材微观组织形貌观测及研究的基础， 所制 备试样的质量直接响着材料组织的代表性与准确性。 稀土钇靶 材质地软， 磨制、 抛光时易嵌 入颗粒物， 产生形变干扰层； 化学 活性高， 磨抛光过程中容易被氧化， 金相腐蚀时， 因反应快 容易过腐蚀， 难以获得清晰、 真实的显微组织。 [0004]迄今为止， 国内外现有的材料显微组织研究技术对钇靶材的金相制样技术方面没 有涉及。 采用现有技术中公开的其他金属材料 的金相样品制备方法所制备出 的试样， 无法 避免地出现裂纹、 形变干扰层， 且材料表面氧化、 腐蚀严重， 无法获得真实的组织。 高纯钇 靶 材是研发高新技术材料的关键原材料。 在 《新材料产业发展指南》 文件中， 明确指出要大力 发展高纯金属溅射靶材。 开展高纯钇靶材 的微观组织研究符合高端新材料发展方向， 本发 明所涉及到的显微制样方法是确保稀土钇 靶材产品质量提升的关键技术， 需要进 行新的研 究和探索。 发明内容 [0005]为了解决上述问题， 本发明提出了一种高效、 便捷的金相组织表征用高纯钇靶材 试样的制备方法， 采用 “取样→镶嵌→磨制→腐蚀”四步， 无需金相抛光， 即可制得衬度良 好、 组织显示清晰的高纯钇靶材 金相试样。 [0006]本发明的具体技 术方案如下： [0007]一、 取样： 采用线切割截取试样， 制得磨 面光滑平整、 边长为(15 ‑25)mm的立方体试 样； [0008]二、 镶嵌： 称取90 ‑120g液态环氧树脂与10 ‑20g环氧固化剂， 充分搅拌均匀制得冷 镶嵌料， 将试样磨面向下放入冷镶嵌模具中， 向模具中加入镶嵌料， 使样品被完全浸没， 抽 真空后， 室温固化8 ‑24h， 脱模， 制得冷镶嵌样品； [0009]三、 磨制： 将冷镶 嵌样品依次在不同型号的碳化硅砂纸上由粗到细逐级磨制， 并在 砂纸上滴加润滑油， 以免沙粒嵌入造成假象， 每级朝同一方向磨制， 下一级磨制过程将样品 转动45°～135°后进行， 直至上一级划痕去除；说　明　书 1/5 页 3 CN 115436134 A 3