(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211155417.6 (22)申请日 2022.09.22 (71)申请人 国标 （北京） 检验认证有限公司 地址 101407 北京市怀柔区雁栖经济开发 区兴科东大街1 1号 (72)发明人 邓巧娟　 (74)专利代理 机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 1 1246 专利代理师 张文宝 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01) (54)发明名称 一种高纯稀土金属铒短流 程显微制样方法 (57)摘要 本发明公开了一种高纯稀土金属铒短流程 显微制样方法。 本发明采用 “取样→镶嵌→磨制 →抛光”四步工艺， 基于稀土金属铒具有较高的 化学活性， 利用抛光过程中弱碱性SiO2悬浮液、 水对金属铒晶界的优先化学溶解作用， 以及缓蚀 剂十二烷基苯磺酸钠溶液对晶内组织的选择性 抑制作用， 有效增大晶界、 晶内能量差， 使金属铒 晶界在抛光过程中被腐蚀而呈凹沟状， 无需专门 金相腐蚀步骤， 即可制得衬度良好、 组织显示清 晰的稀土 金属铒显微组织样品， 提供了一种稀土 金属铒的短流程、 环境友好型显微组织样品制备 技术， 有效填补了高纯稀土金属铒领域的显微制 样技术空白。 权利要求书1页 说明书8页 附图18页 CN 115436133 A 2022.12.06 CN 115436133 A 1.一种高纯稀土金属铒短流 程显微制样方法， 其特 征在于， 步骤如下： 1)取样： 采用线切割截取稀土金属铒试样； 2)冷镶： 采用冷镶嵌料将金属铒试样进行冷镶嵌； 3)磨制： 将冷镶嵌样品依次在500目以下的碳化硅砂纸上由粗到细逐级磨制， 每级朝同 一方向磨制， 下一级磨制过程将 样品转动45 °～135°后进行， 直至上一级划痕去除； 4)抛光： 用弱碱性的SiO2悬浮液作为抛光剂， 其中， SiO2质量浓度为10％ ‑30％， 并加入 缓蚀剂， 粗抛1 ‑3min， 至试样表 面粗划痕去除； 改用水作为抛光介质， 精抛2 ‑5min， 至试样表 面出现浅红色的薄膜； 立即用无 水乙醇清洗试样表面， 冷风吹干后， 置 于显微镜下观察； 所述方法用于金属铒显微试样的制备。 2.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述稀 土金属的纯度≥9 9.9％， 试样为 边长15～ 25mm的立方体试样， 磨面 光滑平整。 3.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述步 骤2)冷镶嵌料包括液态环氧树脂和环氧固化剂； 其中， 液态环氧树脂与环氧固化剂比例为 90～120g： 10～ 20g； 优选的， 液态 环氧树脂10 0g、 环氧固化剂15g。 4.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述步 骤2)冷镶过程为： 将金属铒试样磨面向下置于 冷镶嵌模具中， 加入搅拌均匀的冷镶嵌料， 使 样品被完全浸没， 采用真空浸渍装置抽真空， 室温固化8 ‑24h， 脱模， 制得冷镶嵌样品； 其中， 真空压力为80 ‑90kPa， 真空保持时间为2 ‑3min； 优选的， 真空压力为90kPa， 真空保持时间为 2min。 5.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述碳 化硅砂纸为不粗于500目的碳化硅水砂纸； 包括500目、 800目、 1000目、 2500目、 4000目砂纸 的任意组合。 6.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述步 骤3)磨制过程在 砂纸上滴加润滑油； 磨制时， 采用不与稀土金属铒发生 化学反应的液体作为冷却液， 包括无 水乙醇； 更换砂纸时， 将试样浸 入无水乙醇中， 防止氧化。 7.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述步 骤4)抛光剂SiO2悬浮液的颗粒直径为50 ‑200nm， pH值为7.5 ‑8.5， SiO2的质量浓度为10 wt％‑ 30wt％； 所用抛光盘为质地 柔软的合成泡沫 布抛光盘； 粗抛阶段 抛光盘转速设置为3 00‑500r/min， 粗抛时间为1 ‑3min； 精抛转速为10 0‑300r/min， 精抛时间为2 ‑5min。 8.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述缓 蚀剂包括： 质量浓度为8％～15％的十二 烷基苯磺酸钠溶 液。 9.如权利要求1所述的一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法， 其特征在于， 所述步 骤4)抛光的具体过程为： 将金属 铒试样平稳按压在质地较为柔软 的合成泡沫布抛光盘上， 加入抛光剂， 使试样沿径向方向往复移动的同时不断沿自身转动， 抛光完成后， 立即用无水 乙醇清洗试样表面， 冷风吹干后， 置 于显微镜下观察即可。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436133 A 2一种高纯稀土金属铒 短流程显微制样方 法 技术领域 [0001]本发明属于显微组织分析技术领域， 尤其涉及一种高纯稀土金属铒显微组织样品 制备方法。 背景技术 [0002]稀土金属铒具有高介电常数、 低功函、 优异的压电性能及 磁性能等功能性质， 在高 阶制程集成电路用栅介质薄膜、 磁致伸缩 材料、 OLED新型显示材料， 以及 核工业用中子活化 探测材料等领域发挥着重要作用。 金属 铒的内部微观组织会直接影响产品的使役性能， 对 高纯铒靶材而言， 晶粒尺寸越细小， 铒靶材溅射速率越快， 薄膜性能相应越好， 且晶粒尺寸 相差越小， 沉积薄膜的厚度分布 也更均匀， 溅射后薄膜的性能越好， 利用率也越高。 因而， 在 高纯铒靶材制造过程中， 可通过研究其显微组织， 优化靶材生产工艺 参数， 提升产品质量。 [0003]高纯稀土金属铒为银白色金属， 质软， 在室温下可被空气和水氧化， 这些特有的理 化性质， 为其显微样品的制备带来了重重挑战： 在磨抛过程中， 由于化学性质活泼、 质地软， 金属铒易与水、 研磨粒子、 空气等反应产生氧化层， 且容易嵌入磨料、 抛光剂等颗粒物而产 生形变干扰层； 在腐蚀过程中， 因性质活泼而反应较为剧烈， 容易过腐蚀， 难以获得清晰、 真 实的显微组织。 金相试样的制备是开展高纯铒微观组织形貌观测及研究的基础， 所制备试 样的质量直接影响观测材料组织的代表性与准确 性。 常规金相试样制备包括 “取样→镶嵌 →磨制→抛光→腐蚀”等多步操作、 流程复杂， 且试样腐蚀时， 常用含HCN、 HF、 HNO3等强腐蚀 性和毒性的危险试剂， 存在腐蚀速度太快、 过程不易控制、 成功率低、 危害实验人员健康等 缺点。 [0004]为满足高纯稀土金属铒的微观组织研究需求， 在显微制样技术方面需要进一步探 索。 迄今为止， 国内外现有的材料显微组织研究技术对高纯稀土金属， 尤其高纯稀土金属铒 的金相制样技术方面没有 涉及。 采用现有技术中公开的其他金属材料的金相样品制备方法 所制备出 的试样， 无法避免地出现形变干扰层， 且材料表面氧化、 腐蚀严重， 无法获得真实 的组织。 高纯稀土金属是研发高新技术材料 的关键原材料， 开展高纯稀土金属 铒的微观组 织研究符合高端稀土材料发展方向， 所涉及到的显微制样方法是确保稀土金属铒材料产品 质量的关键技 术， 需要进行新的研究和探索。 发明内容 [0005]针对以上问题， 本发明的目的在于提供一种高纯稀土金属铒的短流程、 环境友好 型显微制样方法。 [0006]基于稀土金属铒具有较高的化学活性， 利用抛光过程中弱碱性SiO2悬浮液、 水对 金属铒晶界的优先化学溶解作用， 以及缓蚀剂对高纯稀土金属铒晶内组织的选择性抑制作 用， 有效增大抛光过程中金属铒晶界、 晶内的能量差， 使具有较高 自由能的晶界被腐蚀而 呈 凹沟状， 无需专门金相腐蚀步骤， 直接经 “取样→镶嵌→磨制→抛光”四步， 即可制得衬度良 好、 组织显示清晰的高纯 金属铒显微组织样品。说　明　书 1/8 页 3 CN 115436133 A 3