(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210994727.0 (22)申请日 2022.08.18 (71)申请人 西安热工 研究院有限公司 地址 710048 陕西省西安市碑林区兴庆路 136号 (72)发明人 唐丽英　李季　周荣灿　侯淑芳　 宁娜　 (74)专利代理 机构 西安通大专利代理有限责任 公司 6120 0 专利代理师 马贵香 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/32(2006.01) (54)发明名称 一种高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分 析方法 (57)摘要 本发明一种高温环境开裂的高Cr钢或合金 断口分析方法， 在含裂纹块体的裂纹尖端切割得 到裂纹尖端金相试样并磨抛， 目视观察裂纹形 态， 分析裂纹尖端金相试样的腐蚀产物成分； 将 裂纹尖端金相试样用侵蚀剂腐蚀后用金相显微 镜观察裂纹走向与裂纹尖端金相试样微观组织 的关系， 得裂纹金相试验结果； 打开含裂纹块体 的剩余裂纹， 目视观察断口宏观特征， 用扫描电 镜观察断口不同区域的微观特征并测试成分， 得 微区成分； 断口采用电解除垢法去除断口表面腐 蚀物， 在扫描电镜下观察断口不同区域的微观特 征； 根据裂纹金相试验结果、 断口的宏观特征和 微观特征及微区成分得出断口开裂原因。 本发明 分析步骤完善、 可获得丰富的信息， 有效对部件 开裂原因进行分析。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115235851 A 2022.10.25 CN 115235851 A 1.一种高温环境 开裂的高Cr钢或合金断口分析 方法， 其特 征在于， 包括： 从高温环境 开裂的高Cr钢或高Cr合金 上割取包 含裂纹的块体， 得到含裂纹块体； 在含裂纹块体的裂纹尖端切割得到裂纹尖端金相试样， 对裂纹尖端金相试样的平面进 行打磨和抛光， 抛光后目视观 察裂纹形态， 采用配备X射线能谱的扫描电镜 分析裂纹尖端 金 相试样平面上 的腐蚀产物成分； 然后将裂纹尖端金相试样用侵蚀剂腐蚀， 腐蚀完成后用金 相显微镜观察裂纹走向与裂纹尖端金相试样微观组织的关系， 得到裂纹金相试验结果； 打开含裂纹块体切割裂纹尖端金相试样后的剩余裂纹， 获得两个匹配的断口， 对断口 进行初步清洗； 对初步清洗后的断口， 采用目视观察宏观特征； 采用扫描电镜观察断口不同区域的微 观特征并测试成分， 得到微区成分 分析结果； 取一侧断口， 采用电解除垢法去除断口表面的腐蚀产物， 冲洗后吹干， 放置在扫描电镜 下观察断口不同区域的微观特 征； 根据裂纹金相试验结果、 断口的宏观特征和微观特征及微 区成分分析结果得出断口开 裂原因。 2.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 所 述的高Cr钢或高Cr合金的Cr含量 为16％以上。 3.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 步 骤(2)中， 所述裂纹尖端金相试样的平面与裂纹垂直。 4.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 打 开含裂纹块体切割裂纹尖端金相试样后的剩余裂纹之前， 先将含裂纹块体浸泡在液氮中， 冷却后再打开剩余裂纹。 5.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 断 口的初步清洗所用有机溶剂为酒精、 丙酮、 汽油或乙醚。 6.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 对 初步清洗后的断口， 除采用目视观察宏观特征外， 还采用体视显微镜观察断口宏观特征， 找 出裂纹源区、 扩展区和打断区。 7.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 所 述的电解除垢法所用电解去 垢液为氯化钠、 氢 氧化钠和水的混合液。 8.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 所 述的电解除垢法是将断口与阴极相连， 用不锈钢作为阳极， 进行电解。 9.根据权利要求1所述的高温环境开裂的高Cr钢或合金断口分析方法， 其特征在于， 还 包括： 将未采用电解除垢法去除断口表面的腐蚀产物的一侧断口， 用线切割割取裂纹源区 金相样， 裂纹源区金相样磨抛后观察裂纹源区的特 征。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115235851 A 2一种高温环境开裂的高 Cr钢或合金断口分析方 法 技术领域 [0001]本发明属于材料失效原因分析领域， 具体涉及一种高温环境开裂的高Cr钢或合金 断口分析 方法。 背景技术 [0002]部件开裂甚至断裂是最常见的失效形式， 分析开裂或断裂原因并提出相应的预防 措施才能减少甚至杜绝同类问题反复发生， 裂纹的起裂原因、 走向、 不同区域的断裂特征是 分析裂纹发展过程以及部件失效机制的重要手段， 因此需要对断口进行分析。 断口分析包 括断口宏观和微观形貌 分析、 断口金相分析等， 现有技术往往仅进 行部分分析， 且存在分析 项目不完 善， 步骤不 合理的情况， 导 致部件实际开裂原因难以准确获得。 [0003]断口表面尤其是在高温服役的断口表面往往被腐蚀产物覆盖导致断口形貌特征 被掩盖， 难以准确 解释失效的微观机制 。 因此对断口微观特征进行分析之前需要采取有效 手段清洗断口， 在不破坏断口真实金属形貌特 征的前提下将表面腐蚀产物去除。 [0004]现有断口清洗方法主要包括： (1)用酒精、 丙酮等有机溶剂浸泡、 刷洗或超声波清 洗去除表 面油污和灰尘， 但无法去除粘接牢固的腐蚀产 物。 (2)用AC纸或胶带粘贴可以去除 疏松的腐蚀产物， 但是对于致密的腐蚀产物， 例如高温形成的氧化层则效果不佳。 (3)化学 侵蚀液浸泡法往往采用酸液浸泡去除腐蚀产物， 但是因为金属基体也可以与酸液反应， 比 较容易清洗过度导 致断口微观形貌被破坏。 [0005]提高Cr元素含量是提高钢材和合金抗氧化腐蚀性能的最重要手段之一， 高Cr钢或 合金指Cr含量在16％以上的铁基、 镍基或铁镍基合金等， 在电力、 航空、 航天等领域得到广 泛应用， 因其含Cr 量较高， 具有良好的抗氧化腐蚀性能， 但是由于Cr与O的亲和力很强， 对于 在高温蒸汽、 空气、 烟气或燃气等氧化性环境中服役的部件来说， 裸露的金属在高温下均会 快速氧化， 在表面形成以Cr2O3为主的致密氧化层。 因此， 当在高温下服役的高Cr合金开裂 时， 断口表面会 很快形成一层以Cr2O3为主的氧化物， 掩 盖断口表面的真实形貌， 从而给部件 失效原因分析 带来困难。 [0006]专利CN 110528010  B、 CN102418107A、 CN110344066A、 CN108796514A、 CN109778203A、 CN105839118A等均采用酸液清洗断口， 因金属基体可以与盐酸反应， 该方法 易导致过度清洗导致断口微观形貌被破坏。 CN101750243B采用AC纸粘贴断口， 仅可去除常 温下形成的疏松腐蚀产物， 对于高温形成的致密腐蚀产物效果 不佳。 发明内容 [0007]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点， 提供分析步骤完善、 安排合理、 断口 垢层去除彻底， 且不破坏金属基 体的一种高温环境 开裂的高Cr钢或合金断口分析 方法。 [0008]本发明通过以下技 术方案实现： [0009]一种高温环境 开裂的高Cr钢或合金断口分析 方法， 包括如下步骤： [0010](1)用电火花切割或机械切割方法从高温环境开裂的高Cr钢或合金上割取包含绝说　明　书 1/4 页 3 CN 115235851 A 3