(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211137430.9 (22)申请日 2022.09.19 (71)申请人 中核四0四有限公司 地址 732850 甘肃省兰州市5 08信箱甲39号 (72)发明人 杨松涛　杨金辉　姜国杜　王智龙　 龚焱平　郭奇萍　李秀娟　胡晓琴　 陈思琪　张晓芳　 (74)专利代理 机构 北京八月瓜知识产权代理有 限公司 1 1543 专利代理师 陶敏 (51)Int.Cl. G01N 27/626(2021.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/40(2006.01) (54)发明名称 一种高放射性料液中铀和钚同位素丰度的 快速分析方法 (57)摘要 本发明提供了一种高放射性料液中铀和钚 同位素丰度的快速分析方法。 本发 明的快速分析 方法， 包括如下步骤： S1： 采用酸将高放射性料液 的pH值调节为酸性， 采用氧化剂将高放射性料液 中的铀和钚的价态分别调至六价和四价， 得到预 处理高放射性料液； S2： 采用萃取柱对预处理高 放射性料液进行萃取， 萃取后依次采用钚洗脱液 和铀洗脱液进行分步洗脱， 分别得到钚流出液和 铀流出液； S3： 在热室手套箱内将钚流出液和铀 流出液分别稀释至中等放射性水平后送至高分 辨电感耦合等离子体质谱仪进行检测。 本发明的 快速分析方法能够实时获取测量结果， 具有快 速、 精确、 安全等优势。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 115436456 A 2022.12.06 CN 115436456 A 1.一种高放射性料液中铀和钚同位素丰度的快速分析方法， 其特征在于， 包括如下步 骤： S1： 采用酸将高放射性料液的pH值调节为酸性， 采用氧化剂将高放射性料液中的铀和 钚的价态分别调至六价和四价， 得到预处 理高放射性料液； S2： 采用萃取柱对预处理高放射性料液进行萃取， 萃取后依次采用钚洗脱液和铀洗脱 液进行分步洗脱， 分别得到钚流出 液和铀流出 液； S3： 在热室手套箱内将钚流出液和铀流出液分别稀释至 中等放射性水平后送至高分辨 电感耦合 等离子体质谱仪进行检测。 2.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 步骤S1中， 酸为0.5～2.5mol/L的 HNO3溶液。 3.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 步骤S1中， 氧化剂为8～12g/L的 NaNO2溶液或H2O2溶液。 4.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 步骤S2中， 萃取柱为UTEVA萃取 柱。 5.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 步骤S2中， 萃取前先采用6～ 8mol/L的硝酸溶 液对萃取柱进行平衡。 6.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 步骤S2中， 钚洗脱液为HNO3、 盐酸 羟胺和抗坏血酸的混合液， 混合液中HNO3的浓度为1～2mol/L， 盐酸羟胺的浓度为0.01～ 0.03mol/L， 抗坏血酸的浓度为0.01～0.0 3mol/L。 7.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 步骤S2中， 铀洗脱液为0.01～ 0.03mol/L的草酸铵溶液。 8.根据权利 要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 步骤S3中， 稀释的倍数为10000倍 至100000倍。 9.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 按照如下公式(1)计算铀同位素 丰度： 公式(1)中： fi： 同位素i的信号强度； wi： 同位素i的丰度； Ari： 同位素i的核素质量； i： 分别代表234、 235、 236、 238。 10.根据权利要求1所述的快速分析方法， 其特征在于， 按照如下公式(2)计算钚同位素 丰度： 公式(2)中： fi： 同位素i的信号强度； wi： 同位素i的丰度； Ari： 同位素i的核素质量； i： 分别代表238、 239、 240、 241、 242。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436456 A 2一种高放射性料液中铀和钚同位素丰 度的快速分析方 法 技术领域 [0001]本发明涉及快速分析技术领域， 尤其是涉及一种高放射性料液中铀和钚同位素丰 度的快速分析 方法。 背景技术 [0002]在分析领域， 热电离质谱仪可用于分析高放射性料液中的铀、 钚含量及铀、 钚同位 素。 例如， CN103033555A公开了一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法， 包括如下步骤： 1)制样： 碳纳米管悬浊液配制和铼带预处理； 2)涂样： 将蒸发铼带安置在涂 样器上， 取铀溶液滴于蒸发铼带上， 烘干后降至室温； 取碳纳米管悬浊液涂覆在铀样品上， 烘干蒸发铼带， 待其降至 室温后装入转盘； 3)样品测量： 将转盘送入离子源中， 开启质谱仪， 待产生的离子流信号 强度最大且信号最为平稳时， 稳定3～5 min， 开始铀同位素丰度测量数 据采集。 [0003]热电离质谱仪制样过程较为复杂， 人员受放射性元素的照射时间在2.5h左右， 分 析时间一般耗时3.5h左右。 除热电离质谱仪外， α 能谱法也是分析铀 、 钚含量的常用方法， 该 方法分析时间耗时2h左右， 对于铀、 钚同位素的测 定存在样品量较大、 效率低、 同位素测量 不全面等问题， 并且需要样品源盘制备， 分析效率相对较低。 [0004]235U/U总、240Pu/Pu总是工艺安全运行的重要参数， 保证样品的时效性和精确性至关 重要， 因此必须进行快速测定。 然而， 上述现有方法均存在耗时长等问题， 从而无法保证测 量的时效性和精确性。 [0005]鉴于此， 特提出本发明。 发明内容 [0006]本发明的目的在 于提供一种高放射性料液中铀(U)和钚(Pu)同位素丰度的快速分 析方法， 该方法能够实时获取测量结果， 具有快速、 精确、 安全等优势。 [0007]本发明提供一种高放射性料液中铀和钚同位素丰度的快速分析方法， 包括如下步 骤： [0008]S1： 采用酸将高放射性料液的pH值调节为酸性， 采用氧化剂将高放射性料液中的 铀和钚的价态分别调至六价和四价， 得到预处 理高放射性料液； [0009]S2： 采用萃取柱对预处理高放射性料液进行萃取， 萃取后依次采用钚洗脱液和铀 洗脱液进行分步洗脱， 分别得到钚流出 液和铀流出 液； [0010]S3： 在热室手套箱内将钚流出液和铀流出液分别稀释至中等放射性水平后 送至高 分辨电感耦合 等离子体质谱仪进行检测。 [0011]步骤S1中， 酸可以为0.5～2.5mol/L的HNO3溶液， 调节pH值的目的在于使氧化还原 反应顺利进行； 氧化剂可以为8～12g/L的NaNO2溶液或H2O2溶液。 根据工艺流程， 采用氧化剂 将高放射性料液中的铀和钚的价态分别调至U( Ⅵ)、 Pu(Ⅵ)， 目的在于使铀钚更好分离 。 [0012]步骤S2中， 萃取柱为UTEVA萃取柱； 萃取前可以先采用6～8mol/L的硝酸溶液对萃说　明　书 1/7 页 3 CN 115436456 A 3