(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211008617.9 (22)申请日 2022.08.22 (71)申请人 北京科技大 学 地址 100083 北京市海淀区学院路3 0号 申请人 国家文物局考古研究中心 (72)发明人 韩刘杨　韩向娜　刘田田　吴梦若　 席光兰　张治国　 (74)专利代理 机构 北京金智普华知识产权代理 有限公司 1 1401 专利代理师 岳野 (51)Int.Cl. B27K 3/32(2006.01) B27K 3/26(2006.01) B27K 3/16(2006.01) B27K 3/08(2006.01)B27K 3/20(2006.01) B27K 5/00(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种饱水考古木材仿真样品及制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种饱水考古木材仿真样品 及制备方法， 涉及饱水木质文物 性能评估和保护 研究领域。 该方法包括： 锯解为所需尺寸木材样 块， 浸入含铁离子的酸性混合溶液中形成预浸渍 木材样块； 移入 水热设备在高温高压下进行水热 处理； 取出经水热处理后的木材样块进行碱浸 渍； 取出碱浸渍后的木材样块并持续清洗， 直至 碱溶液完全脱除， 得到饱水考古木材仿真样品。 本发明技术方案通过Fe3+催化HCl高压 水热处理 定向大量脱除木材细胞壁中的半纤维素， 同时少 量降解纤维素和木质素， 并用低浓度NaOH溶液中 和剩余的酸溶液并润 胀木材样品， 同时使用去离 子水去除降解产物和附着物， 通过控制木材最大 含水率精准控制木材的降解 程度。 权利要求书1页 说明书9页 附图4页 CN 115476416 A 2022.12.16 CN 115476416 A 1.一种饱水考古木材仿真样品的制备 方法， 其特 征在于， 所述制备 方法包括如下步骤： (1)将健康木材锯解为所需尺寸的木材样块， 浸入含铁离子的酸性混合溶液中， 形成预 浸渍木材样块； (2)将所述酸性混合溶液和预浸渍木材样块移入水热设备， 在高温高压下进行水热处 理； (3)取出经水热处理后的木材样块进行碱浸渍， 洗去水热处理中产生的附着物， 中和剩 余的酸， 并继续润胀反应； (4)取出碱浸渍后的木材样块并持续清洗， 直至碱溶液完全脱除， 得到饱水考古木材仿 真样品。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中， 所述酸性混合溶液为 用沸水配制的含有0.1wt％～0.8wt％H Cl和3～10mg/g  FeCl3的溶液。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中， 将木材样块完全浸入 所述酸性混合溶液中， 反复抽放真空处理， 使所述酸性混合溶液在正负压循环下完全浸入 所述木材样块内部使其下沉 不再上浮， 形成预浸渍 木材样块。 4.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述抽真空操作具体为： 放入抽真空 装置中， 抽真空至 ‑8～‑3KPa， 将所述木材样块中的空气抽出维持5～10秒后卸真空， 快速 反 复进行5至10次， 直至所述 酸性混合溶 液完全浸入所述木材样块内部 。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中， 所述水热设备为水热 釜或自加热式 高压反应釜。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中， 水热处理过程中液固 体积比值 为8～15， 处 理后自然降温泄压， 或逐渐降低加热温度进行缓慢降温泄压 。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(3)中， 碱浸渍所用碱溶液为 NaOH溶液。 8.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 使用的NaOH溶液浓度为0.5wt％～ 2wt％， 浸渍时间为10～48小时。 9.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(4)的具体步骤为： 将碱浸渍 后的木材样块从碱溶液中捞出充分冲洗表面， 然后放入清水中， 利用搅拌装置在流动水中 再次加速清洗， 过程中多次换水， 用复合电极式pH计测量浸泡水体和木材表面均呈中性时 清洗完成， 由此得到饱水考古木材仿真样 品； 所述步骤(4)中使用的清水是纯水， pH测试精 度0.01。 10.一种饱水考古木材仿真样品， 其特征在于， 所述饱水考古木材仿真样品采用根据权 利要求1至9中任一项所述的制备 方法制备获得。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115476416 A 2一种饱水考古木材仿真样品及制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及饱水木质文物 保护研究领域， 尤其涉及一种饱水考古木材仿真样品及 制备方法。 背景技术 [0002]近年来随着我国水下考古事业的蓬勃发展， 大量古代沉船被发现并被陆续整体打 捞， 除了沉船中的大量货物之外， 饱水考古木材作为沉船的主体部 分， 是海洋文化遗产的重 要载体， 是研究我国悠久历史文化的珍贵 实物资料， 其科学保护与保存是服务于国家 “历史 文化遗产保护利用 ”战略， 加强文物价值挖掘、 保护修复与利用的重要途径。 科学认知饱水 考古木材是对其保护与保存的基础， 但无论是保存状况评估还是保护效果评价均难以避免 使用珍贵的文物材料， 尤其是物理力学性能评估， 往往需使用大量样品， 不符合 “非破坏性 保护研究 ”原则。 除样品珍贵无法直接大量使用文物样品试验研究之外， 饱水考古木材的外 观形态虽然看似完好， 但内部结构经长期水埋已发生了不同程度的降解， 往往形成多孔残 余结构(如图1所示， 其中a为古代沉船船体， b为沉船部分木构件， c为木构件局 部图， d为实 验室采集样品)， 已成为不同于现代木材的 “新材料”， 在保存过程中极易损毁， 研究过程中 发现饱水考古木材 的性质不均一， 测试数据变异性极大， 为加固保护材料 的效果评估带来 了极大困扰。 文物保护研究领域为了解决以上问题， 通常根据文物材料 的降解因素或裂化 结果制备文物材 料仿真样品。 [0003]国内外饱水考古木材仿真样品制备主要是碱浸渍法， 使用高浓度 碱溶液在常温常 压下长时间浸渍。 现有技术中也曾存在使用低浓度碱溶液在高温 高压下成功制备出饱水考 古木材模拟样品的方案， 但该条件仅可模拟碱性环境中的饱水考古木材。 研究表明， 碱性环 境中木材细胞壁(含有纤维素、 半纤维素和木质素)中的纤维素和木质素会大量降解， 但是 目前打捞出水 的大部分饱水考古木材是由于文物木材中缓慢释放的酸和 沉船中的铁钉等 含铁物质发生缓慢的氧化还原反应所致， 因此酸和铁离子作为沉船木材等饱水考古木材的 降解因素应被高度重视， 并可作为饱水考古木材仿真样品的制备方法， 以推进饱水木质文 物评估和保护研究， 为数量巨大且研究内涵丰富的饱水木质文物提供保护与保存依据， 但 目前国际仍未 见相关报道。 发明内容 [0004]为了实现以上目的， 本发明提供一种饱 水考古木材仿真样品及制备方法， 通过Fe3+ 催化HCl高压水热处理定向大量脱除木材细胞壁(含有纤维素、 半纤维素和木质素)中的半 纤维素， 同时少量降解纤维素和木质素， 使 得木质素相对含量显著 提高， 并用低浓度NaOH溶 液中和剩余的酸溶液并润胀木材样品， 同时使用去离子水去除降解产物和附着物， 通过控 制木材最大含水率精准控制木材的降解程度(目前国际通用的轻度降解饱水考古木材的最 大含水率低于185％， 中度降解饱水考古木材的最大含 水率介于185％和400％， 重度降解饱 水考古木材的最大含水率高于40 0％)， 制备与考古木材性能接 近的仿真样品。说　明　书 1/9 页 3 CN 115476416 A 3