(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211138752.5 (22)申请日 2022.09.19 (71)申请人 厦门厦钨新能源材 料股份有限公司 地址 361000 福建省厦门市中国(福建)自 由贸易试验区厦门片区柯井社300号 之一 (72)发明人 尹秉胜　赖兰芳　魏丽英　 (74)专利代理 机构 厦门荔信律和知识产权代理 有限公司 3 5282 专利代理师 林芹 (51)Int.Cl. G01N 27/26(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 23/207(2006.01) (54)发明名称 一种锂电池电极中三元正极材料锂镍混排 率的电化学测量方法 (57)摘要 本发明属于电化学测量技术领域， 公开了一 种锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电 化学测量方法。 该方法的原理是基于锂电池电极 中三元正极材料放电阶段在4.30V～3.80V电位 区间以及4.30V～2.80V电位区间这两个区间的 容量变化量比值qre2/qre1和锂镍混排率xNi具有 线性关系。 本发 明通过测定一组三元正极材料标 准样品的容量变化量比值 并建立其与混 排率xNi,0‑n之间的线性标准曲线， 同时测定三元 正极材料待测样品的容量变化量比值 根据线性标准曲线计算三元正极材料待测样品 的锂镍混排率xNi,1‑n。 与常规的XRD测试方法相 比， 具有设备简单， 操作方便、 实验数据处理方便 以及可实现高通 量测试的优势。 权利要求书2页 说明书9页 附图1页 CN 115436442 A 2022.12.06 CN 115436442 A 1.一种锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方法， 其特征在于， 该方 法包括选择至少三种已知 锂镍混排率的三元正极材料标准样品， 所述三元正极材料标准样 品中的主成分与三元正极材料待测样品中的主成分相同， 将所述三元正极材料标准样品采 用与所述锂电池电极相同的工艺制成参考电极， 将所述参考电极和所述锂电池电极按照相 同的方法组装成电池后在同等条件下进行化成和比容量测试， 测得每个电池放电阶段稳态 电位位于4.30V～3.80V电位区间内的容量变化量qre1以及位于4.30V～2.80V电位区间内的 容量变化量qre2， 以三元正极材料标准样品的锂镍混排率xNi作为纵坐标同时以其容量变化 量比值qre2/qre1作为横坐标建立线性标准曲线， 所述锂电池电极中待测三元正极材料的锂 镍混排率则根据其 容量变化量比值在线性标准曲线上获取。 2.根据权利要求1所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方法， 其特征在于， 该 方法包括以下步骤： S1： 选择至少三种已知锂镍混排率为xNi,0‑n的三元正极材料标准样品M0‑n， 采用与所述 锂电池电极相同的工艺制成参考电极， 将所述参考电极和所述锂电池电极按照相同的方法 组装成电池， 得到参 考电池C0‑n和待测电池C1‑n； S2： 对步骤S1中所得参考电池C0‑n和待测电池C1‑n在同等条件下进行化成和比容量测 试， 记录参考电池C0‑n在放电阶段稳态电位位于4.30V～3.80V电位区间 内的容量变 化量 以及位于4.30V～2.80V电位区间内的容量变化量 并计算其容量变化量比值 同时记录待测电池C1‑n在放电阶段稳态电位位于4.30V～3.80V电位区间内的容量变化量 以及位于4.30V～2.80V电位区间内的容量变化量 并计算其容量变化量比值 S3： 以三元正极材料参考样品M0‑n的混排率xNi,0‑n作为纵坐标同时以其容量变化量比值 作为横坐标建立线性标准曲线； S4： 由步骤S2计算三元正极材料待测样品M1‑n的容量变化量比值 并根据步骤 S3中的线性标准曲线计算得到三元正极材 料待测样品M1‑n的锂镍混排 率xNi,1‑n。 3.根据权利要求1或2所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方 法， 其特征在于， 所述 三元正极材 料标准样品的数量 为4～6种。 4.根据权利要求1或2所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方 法， 其特征在于， 所述 三元正极材 料为锂镍钴锰三元正极材 料。 5.根据权利要求1或2所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方 法， 其特征在于， 所述三元正极材料标准样品的锂镍 混排率采用X射线衍射全谱拟合方法测 得。 6.根据权利要求1或2所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方 法， 其特征在于， 所述比容量测试选择在电池放电阶段完成， 通过稳态起始电位和稳态终止 电位的设置确定容量变化量的电位区间； 以锂金属电极电位为基准零电位， 则稳态起始电 位为4.30V  vs Li， 稳态终止电位 分别为3.80V  vs Li和2.80V  vs Li， 稳态电位区间分别为 4.30V～3.80V vs Li和4.30V～2.80V vs Li。 7.根据权利要求6所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方法，权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115436442 A 2其特征在于， 所述放电阶段中稳态 起始电位和/或稳态终止电位的控制， 通过恒流放电CC工 步和恒压放电CV工步结合的方式实现。 8.根据权利要求7所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方法， 其特征在于， 所述恒流放电CC工步的电流大小采用倍率进行衡量， 所述倍率为0<C≤1.0， 优 选为0<C≤0.5。 9.根据权利要求7所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方法， 其特征在于， 所述恒流放电CC工步的终止条件为电化学测量的稳态起始电位或稳态终止电 位。 10.根据权利要求7所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方法， 其特征在于， 所述恒压放电CV工步的电位设置为稳态起始电位或稳态终止电位。 11.根据权利要求7所述的锂电池电极中三元正极材料锂镍混排率的电化学测量方法， 其特征在于， 所述恒压放电CV工步的持续时间为10min<t≤180min， 优选为60min≤t≤ 180min。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115436442 A 3