(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211204423.6 (22)申请日 2022.09.29 (71)申请人 宁波江丰电子材 料股份有限公司 地址 315400 浙江省宁波市余 姚市经济开 发区名邦科技工业园区安 山路 (72)发明人 姚力军　潘杰　叶科奇　钟伟华　 石春红　 (74)专利代理 机构 北京远智汇知识产权代理有 限公司 1 1659 专利代理师 牛海燕 (51)Int.Cl. G01N 27/68(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种钽粉末的辉光 放电质谱检测方法 (57)摘要 本发明提供了一种钽粉末的辉光放电质谱 检测方法， 所述检测方法包括以下步骤： 铟载样 片加工出凹槽， 将钽粉末装入所述凹槽， 对所述 钽粉末进行静压得到钽样品； 所述钽样品在辉光 放电质谱内依次进行冷却和溅射， 在直流模式 下， 放电电压为1.1～1.3KV， 放电电流为2.8 ‑ 3.2mA， 并调节 仪器分辨率于3400～4000 范围内， 采集待测元素的信号强度， 应用相对灵敏度因子 计算出所述待测元素的质量分数； 所述检测方法 在制样过程尽可能避免了杂质的引入， 使得待测 样品检测度较高， 以精度较高的辉光放电质谱检 测， 配合特定测试参数可 以获得较强的信号， 保 证了靶材用钽 合金的纯度。 权利要求书2页 说明书7页 CN 115436460 A 2022.12.06 CN 115436460 A 1.一种钽粉末的辉光 放电质谱检测方法， 其特 征在于， 所述检测方法包括以下步骤： 铟载样片加工出凹槽， 将钽粉末装入所述凹槽， 对所述钽粉末进行静压得到钽样品； 所 述钽样品在辉光放电质谱内依次进行冷却和溅射， 在直流模式下， 放电电压为 1.1～1.3KV， 放电电流为2.8 ‑3.2mA， 并调节仪器分辨率于3400～4000范围内， 采集待测元素的信号强 度， 应用相对灵敏度因子计算出 所述待测元 素的质量分数。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述加工包括： 钽金属在铟片中心旋转研 磨得到所述凹槽； 优选地， 所述铟载样片在研磨时为熔融状态； 优选地， 所述铟载样片的形状包括圆形； 优选地， 所述铟片的厚度为1.95～ 2.05mm； 优选地， 所述 钽金属的形状包括圆锥形； 优选地， 所述凹槽的直径为0.9 ～1.1mm； 优选地， 所述凹槽的深度为0.15～0.25m m。 3.根据权利要求1或2所述的检测方法， 其特征在于， 将钽粉末装入所述凹槽前还对铟 载样片进行第一清洗； 优选地， 所述第一清洗包括依次进行的一段清洗和二段漂洗 。 4.根据权利要求3所述的检测方法， 其特征在于， 所述第 一清洗中的一段清洗包括依次 进行的酸洗和去离 子水漂洗； 优选地， 所述 酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯； 优选地， 所述 酸洗的清洗液包括HNO3溶液； 优选地， 所述 酸洗中HNO3溶液浓度为6 5～68wt％； 优选地， 所述 酸洗的时间为2 ～4min； 优选地， 所述 一段清洗中的去离 子水漂洗的次数为2 ～4次； 优选地， 所述 一段清洗中一段清洗的次数为2 ～3次。 5.根据权利要求3或4所述的检测方法， 其特征在于， 所述第一清洗中二段漂洗的漂洗 液包括乙醇； 优选地， 所述第一清洗中二段漂洗的次数为1～3次。 6.根据权利要求1 ‑5任一项所述的检测方法， 其特征在于， 将钽粉末装入载样坑的工具 包括药匙； 优选地， 所述药匙的材质包括聚四氟乙烯。 7.根据权利要求6所述的检测方法， 其特 征在于， 装样前对所述药匙进行第二清洗； 优选地， 所述第二清洗包括依次进行的一段清洗和二段漂洗； 优选地， 所述第二清洗中的一段清洗包括依次进行的混合 酸洗和去离 子水漂洗； 优选地， 所述混合 酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯； 优选地， 所述混合 酸洗的清洗液包括HNO3溶液和HF溶液配置的混合 酸； 优选地， 所述混合 酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:(0.9 ～1.1)； 优选地， 所述混合 酸洗中HNO3溶液的浓度为6 5.0～68.0wt％； 优选地， 所述混合 酸洗中HF 溶液的浓度为 40.0～45.0wt％； 优选地， 所述混合 酸洗的时间为3～5mi n；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115436460 A 2优选地， 所述第二清洗中去离 子水漂洗的次数为2 ～4次； 优选地， 所述第二清洗中一段清洗的次数为1～3次； 优选地， 所述第二清洗中二段漂洗的漂洗液包括乙醇； 优选地， 所述第二清洗中二段漂洗的次数为1～ 2次； 优选地， 所述第二清洗后， 对药匙进行烘干； 优选地， 所述烘干采用的仪器包括烤灯。 8.根据权利要求1 ‑7任一项所述的检测方法， 其特征在于， 所述静压的压强为9～ 11MPa； 优选地， 所述静压的时间为9 ～11min； 优选地， 所述具有载样坑的铟片装 粉后放入 模具， 再进行静压； 优选地， 所述模具的材质包括聚四氟乙烯； 优选地， 静压后的钽样品固定于用样品夹固定好， 并装入仪器样品室， 之后抽真空并推 入辉光放电质谱的放电腔室； 优选地， 抽真空后， 仪器样品室内的真空度为1.0 ×10‑3Pa‑1.0×10‑2Pa。 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述的检测方法， 其特征在于， 所述冷却的温度为 ‑200～‑ 180℃； 优选地， 所述冷却的时间为9 ～11min； 优选地， 所述采集的时间为120～13 0min。 10.根据权利要求1 ‑9任一项所述的检测方法， 其特征在于， 所述检测方法包括以下步 骤： 圆锥形钽金属在厚度为1.95～2.05mm， 熔融状态下的铟片中心旋转研磨得到直径为 0.9～1.1mm， 深度为0.15～0.25mm的凹槽， 且保证铟片不被戳穿， 对具有 载样坑的铟片进行 第一清洗， 所述第一清洗包括： 依次用HNO3溶液在聚四氟乙烯容器中进行2～4min 的清洗， 用去离子水进行2～4次的漂洗， 上述清洗和漂洗过程重复2～3次， 最终用乙醇进行1～3次 的漂洗； 对聚四氟乙烯药匙进行第二清洗， 所述第二清洗包括： 依次用HNO3溶液和HF溶液配 置的混合酸在聚四氟乙烯容器中进行3～5min的清洗， 所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的 质量比为1:(0.9～1.1)， 用去离子水进行2～4次的漂洗， 再用乙醇进行1～3次的漂洗， 最后 用烤灯烘干， 所述HNO3溶液的浓度为65～68 wt％， 所述HF溶液的浓度为40～45wt％； 用第二 清洗后的聚四氟 乙烯药匙将钽粉末装入第一清洗后的铟片 中， 将所述钽粉末进行压强为9 ～11MPa， 时间为9～11min的静压， 得到钽样品； 静压后的钽样品固定于样品夹后装入仪器 样品室， 之后抽真空至真空度为1.0 ×10‑3Pa‑1.0×10‑2Pa， 再将仪器样品室推入辉光放电 质谱的放电腔室； 所述钽样品在辉光放电质谱内依次进 行温度为 ‑200～‑180℃， 时间为9～ 11min的冷却和溅射， 在直流模 式下， 放电电压为1.1～1.3KV， 放电电流为2.8 ‑3.2mA， 并调 节仪器分辨率于3400～4000， 进行120～130min采集待测元素的信号强度， 应用相对灵敏度 因子计算出 所述待测元 素的质量分数。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115436460 A 3