(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211008207.4 (22)申请日 2022.08.22 (71)申请人 欣旺达电动汽车电池 有限公司 地址 518108 广东省深圳市光明新区公明 街道塘家南十八号路欣旺达工业园A 栋1-2楼 (72)发明人 刘瑞　罗金伟　李凤良　罗瑶　 夏林威　 (74)专利代理 机构 北京纪凯知识产权代理有限 公司 11245 专利代理师 吴爱琴 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 一种钨元 素含量的检测方法 (57)摘要 本申请公开了一种钨元素含量的检测方法， 该方法包括以下步骤： 对含钨元素的样品进行前 处理， 得到目标样品溶液； 对目标样品溶液的钨 元素进行测试， 计算钨元素的百分含量； 对含钨 元素的样品进行前处理， 得到目标样品溶液的步 骤包括： 利用消解液对含钨元素的样品在第一温 度下进行加热消解， 得到第一溶液； 在第二温度 下， 持续加热第一溶液， 并将酒石酸加入第一溶 液中， 反应第一时间， 得到第二溶液， 对第二溶液 进行冷却， 并转移至容量瓶中， 采用稀硝酸进行 定容， 得到目标样品溶液。 通过上述方法， 可以在 样品的前处理阶段， 在持续加热的条件下利用酒 石酸与消解出来的钨元素进行充分络合， 从而可 以防止钨元素在冷却 后析出， 据此可以提高钨含 量检测的准确度。 权利要求书1页 说明书10页 附图2页 CN 115266689 A 2022.11.01 CN 115266689 A 1.一种钨元 素含量的检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 对含钨元素的样品进行 前处理， 得到目标样品溶 液； 对所述目标样品溶 液的钨元 素进行测试， 计算所述钨元 素的百分含量； 所述对含钨元素的样品进行 前处理， 得到目标样品溶 液的步骤 包括： 利用消解液对所述含钨元 素的样品在第一温度下进行加热消解， 得到第一溶 液； 在第二温度下， 持续加热所述第 一溶液， 并将 酒石酸加入所述第一溶液中， 反应第一 时 间， 得到第二溶 液； 对所述第 二溶液进行冷却， 并转移至容量瓶中， 采用稀硝酸进行定容， 得到所述目标样 品溶液。 2.根据权利要求1所述的钨元素含量的检测方法， 其特征在于， 所述对所述目标样品溶 液的钨元素进行测试， 计算所述钨元素 的百分含量的步骤包括： 配置空 白样品溶液以及至 少三组不同钨元 素浓度的标准溶 液， 并绘制所述标准溶 液的标准曲线； 使用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述目标样品溶液进行测试， 根据 所述标准曲线 得出所述目标样品溶 液中的钨元 素的质量浓度； 利用第一计算公式计算得到所述目标样品溶 液中钨元 素的百分含量。 3.根据权利要求2所述的钨元素含量的检测方法， 其特征在于， 所述配置空白样品溶液 以及至少三组不同钨元 素浓度的标准溶 液， 并绘制所述标准溶 液的标准曲线的步骤 包括： 采用所述电感耦合等离子体发射光谱仪对所述标准溶液进行检测， 得到所述不同钨元 素浓度下的多个特 征发射谱线强度； 以所述不同钨元素浓度为横坐标， 以对应的钨浓度下的特征发射谱线强度为纵坐标， 绘制出所述标准溶 液的标准曲线。 4.根据权利要求3所述的钨元 素含量的检测方法， 其特 征在于， 所述第一计算公式为： WM＝100％*( ρM‑ρ0)*V/m， 其中 WM为钨元素的百分含量， ％； ρM为目标样品溶 液中钨元 素的质量浓度， g/mL； ρ0为空白样品溶 液中钨元 素的质量浓度， g/mL； V为目标样品溶 液的体积， mL； m为含钨元 素的样品的质量， 单位 为g。 5.根据权利要求1所述的钨元素含量的检测方法， 其特征在于， 所述含钨元素的样品包 括含钨镍钴锰酸锂 粉末， 所述含钨镍钴锰酸锂 粉末中的钨元 素的质量含量 为0.2％～1％。 6.根据权利要求1所述的钨元 素含量的检测方法， 其特 征在于， 所述消解液包括王水。 7.根据权利要求1所述的钨元素含量的检测方法， 其特征在于， 所述酒石酸的质量浓度 为15％～3 0％。 8.根据权利要求1所述的钨元素含量的检测方法， 其特征在于， 所述第 二温度大于所述 第一温度， 所述第一温度在5 0～70℃范围内， 所述第二温度在90～1 10℃范围内。 9.根据权利要求1所述的钨元素含量的检测方法， 其特征在于， 所述第 一溶液与所述酒 石酸的体积比为(5:1)～(5:3)。 10.根据权利要求1所述的钨元素含量的检测方法， 其特征在于， 所述第一时间为1～ 3min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266689 A 2一种钨元素含量的检测方 法 技术领域 [0001]本申请属于化学 材料测试技 术领域， 具体涉及一种钨元 素含量的检测方法。 背景技术 [0002]高镍层状镍钴锰酸锂(NCM)三元正极材料具有高能量密度、 低成本等优势， 但其结 构稳定性较差， 对其进行适量钨(W)掺杂， 一是可以细化材料内部一次颗粒， 二是高价态钨 (5d)与氧原子形成的新键可以稳固材料表面结构， 提升材料的循环、 倍率性能以及热稳定 性。 [0003]探究钨元素掺杂量对镍钴锰酸锂粉末 材料的电化学性能和热稳定性的影响时， 需 要明确钨元素 的实际掺杂量， 因此镍钴锰酸锂粉末材料中钨元素含量的准确测定， 对来料 品质管控， 优化掺杂方式 以及评估材料电化学性能和热稳定性有重要意义。 在锂电行业原 材料分析测试中， 镍钴锰酸锂粉末材料的元素成分分析一般先采用酸(通常为王水)进行消 解， 然后再使用电感耦合等离子体发射光谱法进行定量分析， 但钨(原子序数为74)的化学 性质稳定， 当消 解完成后， 在冷却过程中， 溶液中钨元素容易以钨酸的形式析出， 导致镍钴 锰酸锂粉末材料中钨元 素测试值偏低， 且重复性差 。 [0004]因此， 有必要提供一种解决钨元 素测试结果不准确， 测试重复性差的测试 方法。 发明内容 [0005]为了解决上述问题， 本申请提供一种操作简单、 安全可靠且测量精度 高的钨元素 含量的检测方法。 旨在解决现有技 术对钨元 素测试准确度差， 且重复性差的技 术问题。 [0006]本申请所提供的钨元 素含量的检测方法， 包括以下步骤： [0007]对含钨元素的样品进行 前处理， 得到目标样品溶 液； [0008]对所述目标样品溶 液的钨元 素进行测试， 计算所述钨元 素的百分含量； [0009]所述对含钨元素的样品进行 前处理， 得到目标样品溶 液的步骤 包括： [0010]利用消解液对所述含钨元 素的样品在第一温度下进行加热消解， 得到第一溶 液； [0011]在第二温度下， 持续加热所述第一溶液， 并将酒石酸加入所述第一溶液中， 反应第 一时间， 得到第二溶 液； [0012]对所述第二溶液进行冷却， 并转移至容量瓶中， 采用稀硝酸进行定容， 得到所述目 标样品溶 液。 [0013]进一步地， 所述对所述目标样品溶液的钨元素进行测试， 计算所述钨元素的百分 含量的步骤包括： 配置空 白样品溶液以及至少三组不同钨元素浓度的标准溶液， 并绘制所 述标准溶 液的标准曲线； [0014]使用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述目标样品溶液进行测试， 根据所述标准 曲线得出所述目标样品溶 液中的钨元 素的质量浓度； [0015]利用第一计算公式计算得到所述目标样品溶 液中钨元 素的百分含量。 [0016]进一步地， 所述配置空白样品溶液以及至少三组不 同钨元素浓度的标准溶液， 并说　明　书 1/10 页 3 CN 115266689 A 3