(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211144754.5 (22)申请日 2022.09.20 (71)申请人 浙江理工大 学 地址 310018 浙江省杭州市钱塘区2号大街 928号浙江理工大 学 (72)发明人 杨丹　邵帅　贾瑞　吕刚　李宇星　 彭志勤　王秉　万军民　 (74)专利代理 机构 浙江永航联科专利代理有限 公司 33304 专利代理师 张进 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/40(2006.01) G01N 1/44(2006.01)G01N 27/62(2021.01) (54)发明名称 一种针对蚕茧锶同位素检测的微波辅助消 解方法 (57)摘要 本发明涉及文物检测技术领域， 本发 明公开 了一种针对蚕茧锶同位素检测的微波辅助消解 方法， 包括： 1） 将除杂、 脱胶； 2） 粉碎、 酸消解； 3） 微波辅助消解； 4） 装柱； 5） 过交换柱分离锶与其 他离子， 并富集样品中的锶同位素含量。 本发明 采用高氯酸和过氧化氢的组合消解蚕茧中的有 机物， 可在短时间将蚕茧壳粉完全消解， 且不会 污染样品， 有利于锶同位素检测。 本发明采用微 波加热和强酸来消解样品， 具有高温高压快速溶 解样品、 样品损耗小等优点。 本发明采用盐酸作 为洗脱液， 阳离子交换树脂Dowex50W ×8初步分 离锶与其他离子， 采用乙酸作为洗脱液， 锶特效 树脂Sr‑Spec树脂进 一步分离并富集样品中的锶 同位素含量。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115266279 A 2022.11.01 CN 115266279 A 1.一种针对蚕茧锶同位素检测的微波辅助消解方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： 1） 选取完好、 未污染的蚕茧， 取出蚕茧中的蚕蛹， 将蚕茧壳加入到去离子水与乙醇的混 合溶液中， 超声震荡， 以去除蚕茧表面的杂质； 将超声震荡后的蚕茧壳加入到去离子水中， 水浴加热， 然后取 出蚕茧壳， 干燥； 2） 对蚕茧壳进行球磨粉碎， 得到蚕茧壳粉， 按质量比0.05 ‑0.15g:0.025 ‑0.075g将蚕茧 壳粉和84Sr稀释剂一同添加到Teflon罐中， 加入1.5 ‑2.5ml浓度为70 ‑72wt%的高氯酸溶液， 在Teflon罐敞口且通 风的条件下加热处 理， 加热至白烟散尽； 3） 冷却， 将溶液转移至消解罐中， 加入2 ‑3 ml浓度为25 ‑35wt%的过氧化氢溶液， 封盖后 转移至微波消解仪中进行微波消解； 消解后， 加入3 ‑5ml盐酸溶液溶解， 离心后取1 ‑3ml上层 溶液， 标记为a液； 4） 将阳离子交换树脂Dowex50W ×8和Sr‑Spec树脂分别装入交换柱， 标记为A柱和B柱， 分别用超纯 水清洗， A 柱再用盐酸洗， B柱再用乙酸洗； 5） 将a液添加至A柱中， 加入盐酸溶液淋洗， 得到b液； 将b液转移至Teflon罐中， 在通风 条件下加热至蒸干； 加入4 ‑6ml乙酸溶液溶解， 离心后取1 ‑3ml上层液， 标记为c液； 将c液加 入B柱中， 加入乙酸溶 液淋洗， 淋洗液 标记为d液， 待锶同位素检测。 2.如权利要求1所述的微波辅助消解方法， 其特征在于： 步骤1） 中， 所述去离子水和乙 醇的体积比是为 （0.8 ‑1.2） :1， 超声 震荡时间为10 ‑15min。 3.如权利要求1或2所述的微波辅助消解方法， 其特 征在于： 步骤1） 中， 所述加热温度为90 ‑110℃， 加热时间为1.5 ‑2h； 所述干燥温度为5 0‑60℃， 干燥时间为2 ‑4h。 4.如权利要求1所述的微波辅助消解方法， 其特征在于： 步骤2） 中， 所述加热温度为 110‑120℃。 5.如权利要求1所述的微波辅助消解方法， 其特 征在于： 步骤3） 中， 所述消解罐的材质为改性聚四氟乙烯； 所述消解温度为15 0‑180℃， 升温时间为20 ‑30 min， 消解时间为10 ‑15 min。 6.如权利要求1或5所述的微波辅助消解方法， 其特 征在于： 步骤3） 中， 所述盐酸溶 液的浓度为5 ‑7mol/L； 所述离心的转速为3 000‑4000r/min， 时间为10 ‑20min。 7.如权利要求1所述的微波辅助消解方法， 其特 征在于： 步骤4） 中， 所述盐酸溶 液的浓度为2 ‑3mol/L， 用量 为1‑2ml； 所述乙酸溶 液的浓度为 4‑5mol/L， 用量 为1‑2ml。 8.如权利 要求1所述的微波辅助消解方法， 其特征在于： 步骤5） 中， 加入0.5 ‑1.5ml浓度 为5‑7mol/L的盐酸溶 液和2‑3ml浓度为2 ‑3mol/L的盐酸溶 液， 交替淋洗多次。 9.如权利要求1所述的微波辅助消解方法， 其特征在于： 步骤5） 中， 所述加热温度为 105‑115℃。 10.如权利要求1或8或9所述的微波辅助消解方法， 其特 征在于： 步骤5） 中， 加入浓度为5 ‑7mol/L的乙酸溶液溶解， 离心的转速为3000 ‑4000r/min， 时间为下10 ‑ 20min； 加入1‑2.5ml浓度为5 ‑7mol/L和1‑3ml浓度为 4‑5mol/L的乙酸溶 液， 交替淋洗多次。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266279 A 2一种针对蚕 茧锶同位素检测的微 波辅助消解方 法 技术领域 [0001]本发明涉及文物检测技术领域， 尤其涉及 一种针对蚕茧锶同位素检测的微波辅助 消解方法。 背景技术 [0002]我国的丝绸具有丰富的文化内涵， 是古老文化的一种象征。 随着丝绸之路的兴起， 从商者将我国丝绸带入欧洲市场。 经过千百年的积累， 我国丝绸以其质感和华丽闻名于世。 古时候人们种桑养蚕， 将桑蚕茧缫丝， 于是就有了丝绸。 近年来， 同位素溯源技术因为所需 样品少、 灵敏度高的特点， 已经成为科技考古的重要组成部分。 锶稳定同位素与轻稳定同位 素相比， 在植物生长和新陈代谢过程中不容易发生同位素分馏， 是一种 更为准确的溯源方 法。 但是由于锶含量较低， 丝织品文物又很珍贵， 因此迫切需要一种消耗少且能够富集锶同 位素的样品前处 理方法。 发明内容 [0003]为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种针对蚕茧锶同位素检测的微波辅助消 解方法。 [0004]本发明的具体技术方案为： 一种针对蚕茧锶同位素检测的微波辅助消解方法， 包 括以下步骤： 1） 选取完好、 未污染的蚕茧， 取出蚕茧中的蚕蛹， 将蚕茧壳加入到去离子水与乙醇 的混合溶液中， 超声震 荡， 以去除蚕茧表面的杂质； 将超声震 荡后的蚕茧壳加入到去离子水 中， 水浴加热， 然后取 出蚕茧壳， 干燥。 [0005]在上述步骤中， 本发明先通过水浴加热使丝胶溶于水中， 达到脱除蚕茧中丝胶的 目的， 便于下一步使用高 氯酸和过 氧化氢消解蚕茧中的有机物。 [0006]2） 对蚕茧壳进行球磨粉碎， 得到蚕茧壳粉， 按质量比0.05 ‑0.15g:0.025‑0.075g将 蚕茧壳粉和84Sr稀释剂一同添加到Teflon罐中， 加入1.5 ‑2.5ml浓度为70 ‑72wt%的高氯酸 溶液， 在Tefl on罐敞口且通 风的条件下加热处 理， 加热至白烟散尽。 [0007]3） 冷却， 将溶液转移至消解罐中， 加入2 ‑3 ml浓度为25 ‑35wt%的过氧化氢溶液， 封 盖后转移至微波消解仪中进行微波消解； 消解后， 加入3 ‑5ml盐酸溶液溶解， 离心后取1 ‑3ml 上层溶液， 标记为a液。 [0008]在步骤2） 和3） 中， 本发明采用高氯酸和过氧化氢的组合消解蚕茧中的有机物， 使 用少量的酸， 且操作简单， 可在短时间就将 蚕茧壳粉完全消解， 不会引入外源性锶而污染样 品， 有利于锶同位素检测的精准性。 此外， 本发明采用微波加热和强酸来消 解样品， 与常规 的电热板消解法相比， 具有高温高压快速溶解样品、 样品损耗小、 操作方便等优点。 [0009]4） 将阳离子交换树脂Dowex50W ×8和Sr‑Spec树脂分别装入交换柱， 标记为A柱和B 柱， 分别用超纯 水清洗， A 柱再用盐酸洗， B柱再用乙酸洗 。 [0010]5） 将a液添加至A柱中， 加入盐酸溶液淋洗， 得到b液； 将b液转移至Teflon罐中， 在说　明　书 1/5 页 3 CN 115266279 A 3