(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211202812.5 (22)申请日 2022.09.29 (71)申请人 中国航发动力股份有限公司 地址 710021 陕西省西安市未央区徐家湾 (72)发明人 蒙海涛　刘朝　马刚　马静　周雪　 王益芳　张喆昱　刘石羽　 (74)专利代理 机构 西安通大专利代理有限责任 公司 6120 0 专利代理师 马贵香 (51)Int.Cl. G01N 5/00(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 一种金镍合金粉末中金含量检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种金镍合金粉末中金含量 检测方法， 包括以下步骤： 取金镍合金粉末试样 溶解， 得到第一溶液； 溶解试样中的硅； 向浓缩第 二溶液中加入蒸馏水和高锰酸钾， 生成二氧化锰 沉淀； 还原二氧化锰得到第三溶液， 加热至沸 腾； 加入硫酸亚铁或硫酸亚铁铵至金沉淀析出， 得到 第四溶液， 对第四溶液降温， 然后煮沸第四溶液； 冷却煮沸的第四溶液， 过滤得到第一沉淀， 向过 滤后的第四溶液中加入第二预设温度的盐酸生 成第二沉淀， 过滤第二沉淀， 去除铁离子得到第 三沉淀； 加热沉淀后， 取出加热后的混合沉淀冷 却至室温； 对混合沉淀称重， 计算出金含量。 本发 明本方法简单、 快速好操作， 对人员要求不高， 无 需专用仪 器， 降低了 检测成本， 提高了 检测效率。 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 CN 115452644 A 2022.12.09 CN 115452644 A 1.一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 取金镍合金粉末试样， 向金镍合金粉末试样中加入盐酸， 并分次加入过氧化氢溶至 反应结束， 将反应结束后的金镍合金粉末试样在第一预设温度下加热至溶解， 得到第一溶 液； S2、 向第一溶 液中加入氢氟酸， 得到第二溶 液， 并对第二溶 液进行浓 缩； S3、 向浓缩的第二溶 液中加入蒸馏水和高锰酸钾， 至生成二氧化锰沉淀； S4、 向生成二氧化锰沉淀的溶液中加入盐酸还原二氧化锰得到第三溶液， 将第三溶液 加热至沸腾； S5、 向沸腾的第三溶液中加入硫酸亚铁或硫酸亚铁铵， 并晃动第三溶液至金沉淀析出， 得到第四溶 液， 对第四溶 液降温， 然后煮沸第四溶 液保持第一预设时间； S6、 冷却煮沸的第四溶液， 过滤得到第一沉淀， 向过滤后的第四溶液中加入第二预设温 度的盐酸 生成第二 沉淀， 过滤第二沉淀， 并洗涤第二 沉淀至无铁离子得到第三 沉淀； S7、 将第一沉淀和第三沉淀混合， 并加热至第三预设温度保持第二预设时间后， 取出加 热后的混合 沉淀冷却至室温； S8、 对混合沉淀称重， 并根据混合沉淀的重量和金镍合金粉末试样计算出金镍合金粉 末试样中金含量。 2.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 所述金镍 合金粉末试样的质量精度， 精确到 0.0001g。 3.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 在S2和S3 中加热时采用平板炉加热。 4.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 在S6 中所 述洗涤第二 沉淀至无铁离子时， 加入 硫氰酸铵溶 液进行检测铁 离子。 5.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 在S7中具 体包括以下步骤： 将第一沉淀和第三沉淀加入850℃的瓷坩埚中， 将瓷坩埚放入高温炉中灼 烧至850℃并 保持20mi n。 6.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 在S5 中对 第四溶液降温时， 通过向第四溶 液所在容器侧壁 洒水进行降温。 7.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 所述第 一 预设温度为 40℃～50℃； 所述第二预设温度为80℃～ 90℃； 所述第三预设温度为85 0℃。 8.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 所述第 一 预设时间为3分钟～5分钟； 所述第二预设时间为20分钟。 9.根据权利要求1所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 在S6 中加 入的盐酸浓度为10％。 10.根据权利要求5所述的一种金镍合金粉末中金含量检测方法， 其特征在于， 在S8中 具体包括以下步骤： 对瓷坩埚进行称重得到瓷坩埚和金沉淀的质量m1； 根据 计算金镍合金试样粉末中金含量， 式中m1为瓷坩埚及金沉淀权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115452644 A 2的质量； m2为瓷坩埚的质量； m为金镍合金粉末试样的质量。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115452644 A 3