(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211187618.4 (22)申请日 2022.09.27 (71)申请人 河南省计量科 学研究院 地址 450008 河南省郑州市金 水区花园路 21号 (72)发明人 杨宇　赵辉　王登惠　毛森　张燕　 张书伟　李博　采磊　王丽玥　 (74)专利代理 机构 郑州立格知识产权代理有限 公司 41126 专利代理师 田磊 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 33/00(2006.01) (54)发明名称 一种自动馏程测定 仪及其校准方法 (57)摘要 本发明属于蒸馏仪技术领域， 且公开了一种 自动馏程测定仪及其校准方法， 包括箱体、 蒸馏 瓶和管罩， 所述箱体的左端设置有A工作区域， 所 述箱体的右端设置有B工作区域， 所述箱体的顶 部固定安装有控制箱， 所述A工作区域的内部固 定连接有加热板。 本发明同时启动第一电机工作 带动第二皮带轮转动， 通过驱动皮带便会带动第 一皮带轮转动， 从而使得管罩跟随安装端转动， 则蛇形冷凝管会转动， 而附着在蛇形冷凝管内壁 上的小体积液态物在离心力的作用下， 会沿着蛇 形冷凝管的内壁缓缓滑动， 并与其他的小体积液 态物融合成体积、 自重较大的液态物， 同时在气 体的推动下会沿着排出管处滴落至收集瓶内部， 可使得蛇形冷凝管内部的液态物清除较干净， 避 免浪费。 权利要求书4页 说明书14页 附图8页 CN 115508164 A 2022.12.23 CN 115508164 A 1.一种自动馏程测定仪， 包括箱体(1)、 蒸馏瓶(5)和管罩(14)， 其特征在于： 所述箱体 (1)的左端设置有A工作区域(2)， 所述箱体(1)的右端设置有B工作区域(3)， 所述箱体(1)的 顶部固定安装有控制箱(4)， 所述A工作区域(2)的内部固定连接有加热板(7)， 加热板(7)上 表面设有定位孔， 所述箱体(1)上固定安装有支管(6)， 所述支管(6)的右侧固定连接有 连接 管(18)， 所述连接管(18)上固定安装有导气管(22)， 所述导气管(22)的内部固定连接有 固 定块(26)， 所述固定块(26)的底部设置有 固定板(27)， 所述B工作区域(3)的内壁上固定连 接有充气装置(11)， 所述管罩(14)的顶部固定安装有安装端(20)， 所述安装端(20)上端的 外侧固定连接有第一皮带轮(21)， 所述第一皮带轮(21)的外部套接有驱动皮带(19)， 所述 安装端(20)下端的外侧和管罩(14)的外侧均固定安装有轴承(25)， 所述管罩(14)的内部固 定安装有蛇形冷凝管(24)， 所述B工作区域(3)的内壁上固定连接有活动套接在轴承(25)外 部的支撑板(23)， 所述B工作区域(3)的内壁上固定连接有第一电机(13)， 所述B工作区域 (3)的内部放置有位于管罩(14)正下方的收集瓶(15)， 所述控制箱(4)的底部固定安装有螺 纹套筒(12)。 2.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪， 其特征在于： 所述蒸馏瓶(5)的外部固 定连接有排液管(16)， 所述排液管(16)的内部设置有密封塞(17)， 所述A工作区域(2)的内 部固定连接有升降台(10)， 所述升降台(10)的顶部固定连接有支撑板(9)， 所述支撑板(9) 的顶部固定连接有制冷箱(8)； 所述密封塞(17)的外侧固定安装有安装套(171)， 所述排液 管(16)的外壁上和安装套(171)的内壁上均刻有螺纹。 3.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪， 其特征在于： 所述充气装置(11)的外部 固定连接有输气管(1 11)， 所述输气管(1 11)下端的外侧沿环形等距开设有通气口(1 12)。 4.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪， 其特征在于： 所述支管(6)的外侧固定 连接有软管(601)， 所述软管(601)与连接管(18)固定连接， 所述连接管(18)的外部固定安 装有圆盘(181)， 所述螺纹套筒(12)的中部活动套接有与圆盘(181)为活动连接的螺纹杆 (121)。 5.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪， 其特征在于： 所述固定块(26)的底部沿 环形等距开设有插孔(261)， 所述插孔(261)的内部固定连接有弹簧(262)， 所述固定块(26) 的中部贯穿有通口(263)， 所述固定板(27)的顶部沿环形等距固定连接有与弹簧(262)固定 连接的插杆(271)。 6.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪， 其特征在于： 所述安装端(20)为圆台形 结构， 所述安装端(20)的内壁上固定安装有橡胶垫(201)， 所述管罩(14)的外侧固定连接有 冷却液出入端(141)， 所述管罩(14)的底部固定连接有排出 管(241)。 7.根据权利要求1所述的一种自动馏程测定仪， 其特征在于： 所述第一电机(13)的底部 固定连接有第二皮带轮(131)， 所述驱动皮带(19)套在第二皮带轮(131)的外部， 所述蒸馏 瓶(5)的顶部固定连接有测温装置(5 01)， 所述蒸馏瓶(5)的外侧固定安装有连接端(5 02)。 8.根据权利要求2所述的一种自动馏程测定仪， 其特征在于： 所述支撑板(9)的顶部固 定安装有第二电机(901)， 所述第二电机(901)的顶部固定安装有位于制冷箱(8)内部的搅 动板(902)， 所述A工作区域(2)的内壁上开设有滑道， 所述制冷箱(8)的两侧均固定安装有 滑动连接在滑道内部的限位滑块(801)， 所述制冷箱(8)三边的顶部均固定连接有侧板 (802)。权　利　要　求　书 1/4 页 2 CN 115508164 A 29.一种自动馏程测定 仪的校准方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： A： 准备工作 A1： 量取10 0mL的标样物 将标样物注入蒸馏烧瓶内， 多余的标样物自排液管流出， 待标样物不再外流， 密封密封 塞； 再将蒸馏烧瓶 放置于加热板上表面的定位 孔内； A2： 确定测温装置位置 当测温装置采用水银温度计时， 使温度计球位于中心线， 水银毛细管底端与支管内壁 底部齐平； 当测温装置采用铂电阻温度计时， 使得两个平行的铂丝上端和支管内壁底部齐平； A3： 检查仪器的密封性 检查蒸馏烧瓶瓶口与测温装置之间， 蒸馏烧瓶与支管之间， 支管和连接管之间的密封 性； B： 根据标样物设定控制箱加热程序， 对标样物进行加热处理， 蒸馏速度 为45mL/min， 并 自动记录初馏 点IBP， 5％回收体积时对应的温度读数， 10％回收体积时对应的温度读数， 每 10％回收体积倍数时对应的温度读数， 终馏点FBP以及测量大气压； 同时记录最大回收体积 Vmax及对应的温度， 到达终馏 点后， 当温度按升温程序升温至最高点时， 仪器停止加热程序， 整个馏程测试工作完成； C： 馏程测试完毕后， 对蛇形冷凝管内部的残留标样物 清余 向上转动螺纹杆使其通过圆盘带动连接管上升并不与橡胶垫接触， 过程中导气管带动 固定块上升， 输气管直接插入通口内部并顶着 固定板下移， 则通气口便与导气管内部相连 通， 启动充气装置， 通过输气管向导气管内部通入 纯净气体， 气体则通入蛇形冷凝管内部进 行残留标样物清余， 同时， 利用启动第一电机， 使得管罩跟随安装端转动， 则蛇形冷凝管转 动， 蛇形冷凝管内壁上的气 体标样物在离心力的作用下， 沿着蛇形冷凝管的内壁缓缓滑动， 并与其他的小体积标样物融合成体积、 自重较大 的标样物颗粒， 同时在气体的推动下会沿 着排出管处滴落至收集 瓶内部， 使得蛇形冷凝管内部的残留标样物 清余； D： 对蒸馏烧瓶进行 快速冷却 通过升降台工作推动支撑板和制冷箱上升， 使得制冷箱将加热板和蒸馏烧瓶下部包 裹， 为加热板及蒸馏烧瓶下部进行 快速降温； E： 待蒸馏烧瓶冷却后， 且未观察到再有蒸气出现时， 拆下蒸馏烧瓶， 将残留标样物倒入 一个5mL带刻度量筒中， 将蒸馏烧瓶倒悬在量筒之上， 让蒸馏烧瓶内残留标样物滴下， 直到 观察到量筒内 的液体体积 无明显增加读 取体积， 精确至0.1mL， 记作残留百分数RH； 同时， 根 据最大回收体积得 出最大回收体积百分数Rmax和残留百分数RH计算损失百分数LH； F： 按步骤B ‑E的程序重复测量3次， 取3次的测量结果的平均值作为测量值， 按公式(1) 计算示值误差； 式中： ΔT— —温度示 值误差， ℃； ——回收百分数对应测量温度， ℃； TS——回收百分数对应标准温度， ℃。权　利　要　求　书 2/4 页 3 CN 115508164 A 3