(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211036141.X (22)申请日 2022.08.27 (71)申请人 贵州金鼎电子信息新材 料有限公司 地址 562300 贵州省黔西南布 依族苗族自 治州兴仁县陆关工业园区 (72)发明人 尹朝蓉　李晓铭　夏彬　朱万梅　 (74)专利代理 机构 成都先导云创知识产权代理 事务所(普通 合伙) 51321 专利代理师 李坤 (51)Int.Cl. G01N 21/78(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) (54)发明名称 一种红磷中砷含量的检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种红磷中砷含量的检测方 法。 本发明中， 先称取红磷原料 130～150份、 浓硫 酸400～500份， 进行酸洗； 将称取的红磷130～ 150份和浓硫酸400～500份混合之后， 开始对其 进行剧烈搅拌； 澄清50min之后， 等到混合物降温 到40℃之后； 酸洗之后开依次进行氯化 →精馏； 之后对得到的物质使用化学试剂处理， 之后再对 照砷斑比色并进行计算， 得到砷的含量； 通过检 测杂质含量， 提高产品纯度， 以便解决产品中杂 质含量过高的问题； 通过杂质检测， 可知道每批 产品砷杂质含量， 降低与第三方检测合作所需的 成本； 消除生产过程中带来的安全隐患， 从而提 高了整个生产制备过程中的安全性， 保证了人身 安全。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115266703 A 2022.11.01 CN 115266703 A 1.一种红磷中砷含量的检测方法， 其特征在于： 所述红磷中砷含量的检测方法包括以 下步骤： S1:先称取红磷原料13 0～150份、 浓硫酸400～500份， 进行酸洗； S2:将步骤S1中称取的红磷130～150份和浓硫酸400～500份混合之后， 开始对其进行 剧烈搅拌； S3:澄清5 0min之后， 等到混合物降温到40℃之后； S4:酸洗之后开依次进行氯化 →精馏； S5:之后对得到的物质使用化学试剂处理， 之后再对照砷斑比色并进行计算， 得到砷的 含量。 2.如权利要求1所述的一种红磷中砷含量的检测方法， 其特征在于： 所述步骤S2中， 搅 拌的速度为10 00r/min， 搅拌时间为3 0～45min。 3.如权利要求1所述的一种红磷中砷含量的检测方法， 其特征在于： 所述步骤S3中， 降 温过程中对其进行搅拌， 搅拌的速度为20 0r/min。 4.如权利要求1所述的一种红磷中砷含量的检测方法， 其特征在于： 所述步骤S4中， 精 馏的过程中采用回流冷凝处 理样品。 5.如权利要求1所述的一种红磷中砷含量的检测方法， 其特征在于： 所述步骤S5中， 检 测环境温度低于样品温度。 6.如权利要求1所述的一种红磷中砷含量的检测方法， 其特征在于： 所述步骤S4中， 氯 化→精馏过程在通 风橱中进行。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266703 A 2一种红磷中砷含量的检测方 法 技术领域 [0001]本发明属于砷含量检测技 术领域， 具体为 一种红磷中砷含量的检测方法。 背景技术 [0002]红磷又名赤磷， 为紫红色无定形粉末， 有光泽， 无毒。 高压下热至590℃开始熔化， 若不加压则不熔化而升华， 汽化后再冷凝则得白磷。 红磷以P4四面体的单键形成链或环的 高聚合结构， 具有较高的稳定性， 不溶于水、 二硫化碳， 微溶于无水乙醇， 溶于碱液。 与硝酸 作用生成磷酸， 在氯气中加热生 成氯化物。 黄磷在真空中常压下， 加热至250℃数天， 逐渐转 化为红磷。 红磷 可用于半导体工业作扩散源、 有机合 成和制造火柴， 也用作杀虫剂、 杀鼠剂、 焰火和烟 幕弹等。 红磷在生产使用时， 需要对其内部的砷元素含量进 行检测， 以确定红岭的 纯度。 [0003]现有技术中检测砷的含量时， 经消化后的黄磷和红磷样品， 加入一定 的化学试剂 形成砷斑， 与标准砷斑进行对比。 [0004]但是该类检测方法在使用时， 存在以下问题： [0005]1： 砷的检测时间过长， 当出现误差时， 复检耗时过长； [0006]2： 砷的样品处 理需要在高温下进行， 存在安全隐患； [0007]3： 砷的检测效率低。 发明内容 [0008]本发明的目的在于： 为了解决上述提出的问题， 提供一种红磷中砷含量的检测方 法。 [0009]本发明采用的技术方案如下： 一种红磷中砷含量的检测方法， 所述红磷中砷含量 的检测方法包括以下步骤： [0010]S1:先称取红磷原料13 0～150份、 浓硫酸400～500份， 进行酸洗； [0011]S2:将步骤S1中称取 的红磷130～150份和浓硫酸400～500份混合之后， 开始对其 进行剧烈搅拌； [0012]S3:澄清5 0min之后， 等到混合物降温到40℃之后； [0013]S4:酸洗之后开依次进行氯化 →精馏； [0014]S5:之后对得到的物质使用化学试剂处理， 之后再对照砷 斑比色并进行计算， 得到 砷的含量。 [0015]在一优选的实施方式中， 所述步骤S2中， 搅拌的速度为1000r/min， 搅拌时间为30 ～45min。 [0016]在一优选的实施方式中， 所述步骤S3中， 降温过程中对其进行搅拌， 搅拌的速度为 200r/min。 [0017]在一优选的实施方式 中， 所述步骤S4中， 精 馏的过程中采用回流冷凝处 理样品。 [0018]在一优选的实施方式 中， 所述步骤S5中， 检测环境温度低于样品温度。说　明　书 1/4 页 3 CN 115266703 A 3