(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211021578.6 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 长沙矿冶研究院有限责任公司 地址 410000 湖南省长 沙市岳麓区麓山 南 路966号 (72)发明人 宋静雅　李贺　曹景超　涂飞跃　 谭金黎　匡鲤萍　王东　覃事彪　 (74)专利代理 机构 长沙朕扬知识产权代理事务 所(普通合伙) 43213 专利代理师 郭蓓霏 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/40(2006.01) G01N 21/73(2006.01) (54)发明名称 一种石墨烯粉体中磁性物质的测定方法 (57)摘要 本发明公开了一种石墨烯粉体中磁性物质 的测定方法， 包括以下步骤： (1)将石墨烯粉体与 溶剂混合后采用分散机进行分散， 得到石墨烯分 散液； (2)取部分石墨烯分散 液进行球磨处理， 再 加入溶剂得到石墨烯浆料分散液； (3)向石墨烯 浆料分散液中放入磁棒， 得到磁性物质； (4)将磁 性物质溶解， 采用光谱仪进行定量检测。 本发明 的测定方法结合高速分散和球磨破碎， 操作简 单、 流程简便， 不需添加助剂和有机溶剂， 即可实 现包覆在石墨烯中的磁性物质和非磁性的金属 杂质于去离子水中的有效释出， 利于磁棒对磁性 异物的单独吸附， 提高测试结果的稳定性和准确 性， 真实的反映石墨烯粉体的磁性物质含量， 为 材料的指标制定提供稳定的参 考。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115541331 A 2022.12.30 CN 115541331 A 1.一种石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)将所述石墨烯粉体与溶剂混合后采用分散 机进行分散， 得到石墨烯分散液； (2)取部分所述石墨烯分散液进行球磨处 理， 再加入所述溶剂得到石墨烯浆料分散液； (3)向所述石墨烯浆料分散液中放入磁棒并充分搅拌， 于磁棒上收集得到磁性物质； (4)将所述磁性物质溶解得到溶解液， 采用光谱仪对所述溶解液中成分进行定量检测， 即实现所述石墨烯粉体中磁性物质的测定 。 2.根据权利要求1所述的石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 所述溶剂为 去离子水， 且所述测定方法中不添加有机溶剂。 3.根据权利要求1所述的石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 步骤(1)中 所述分散操作采用配备锯齿分散盘和分散容器的变频分散 机进行。 4.根据权利要求3所述的石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 所述锯齿分 散盘的直径为分散容器直径的0.3～0.7倍。 5.根据权利要求3所述的石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 步骤(1)中 所述分散操作的分散 速率为300～500rpm/min， 分散时间大于 60min。 6.根据权利要求1所述的石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 步骤(1)中 所述石墨烯粉体与溶剂的质量比为1： (10 0～150)。 7.根据权利要求1所述的石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 步骤(2)中 所述球磨处理采用配置有不同直径氧化锆珠的球磨装置进 行， 所述氧化锆珠的直径为2mm、 3mm、 5mm和8mm， 球磨装置中每种直径的氧化锆珠的量均相同。 8.根据权利要求5所述的石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 步骤(2)中 所述球磨处 理的球磨速率 为600rpm/min， 球磨时间为6 0～480mi n。 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述的石墨烯粉体 中磁性物质的测定方法， 其特征在于， 步 骤(2)中所述溶剂的添加量 为所述部分石墨烯分散液体积的10～ 20倍。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115541331 A 2一种石墨烯粉体中磁性物质的测定方 法 技术领域 [0001]本发明涉及电池材料检测领域， 具体涉及一种石墨烯粉体中磁性物质的测定方 法。 背景技术 [0002]石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料。 石墨烯比表面积为2630m2/g， 导热系数高 达5300W/m ·K， 其载流子迁移率约15000cm2/V·s， 电阻率只10‑8Ω·cm， 强度高达1.01TPa。 石墨烯优 越的电性能、 热性能和机 械性能使其具有广阔的应用前 景。 [0003]目前， 石墨烯在锂电领域应用最广泛的即作为导电添加剂， 利用石墨烯优异的导 电性、 超大的比表面积、 独特 的二维网络结构， 将其与其他导电碳材料复合， 进一步提高锂 离子电池倍 率性能和循环寿命。 [0004]锂离子电池正极材料 中含有磁性物质杂质。 这些磁性物质不仅会降低材料的能量 密度， 还会发生一系列副反应， 导致电池的使用寿命和安全性能降低。 石墨烯作为导电浆料 的重要组成部分， 其磁性物质含量测试准确度对电池性能极其重要。 [0005]目前， 行业内广泛应用测试粉体材料的方法是将炭黑、 碳纳 米管、 石墨烯等粉体与 氮甲基吡咯烷酮、 聚乙烯 吡咯烷酮等助剂分散在溶剂 中配置成浆液， 用磁棒吸 附磁性异物 后再溶解测试。 然而， 石墨烯片径大、 卷曲易团聚， 不易分散， 导致磁性异物和非磁性的金属 杂质均会包覆在石墨烯片层中， 传统方法会使磁性异物和非磁性的金属杂质同时被磁棒吸 附和检测， 造成磁性物质测试结果偏高， 另外， 使用助剂和有机溶剂分散， 操作复杂且不环 保， 故需要提供一种绿色、 稳定且准确的测试石墨烯磁性物质的方法。 发明内容 [0006]本发明提供了一种石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 用以解决目前石墨烯粉体 中磁性物质测定结果 不准确、 操作复杂且不环保的技 术问题。 [0007]为解决上述 技术问题， 本发明采用以下技 术方案： [0008]一种石墨烯粉体中磁性物质的测定方法， 包括以下步骤： [0009](1)将所述石墨烯粉体与溶剂混合后采用分散 机进行分散， 得到石墨烯分散液； [0010](2)取部分所述石墨烯分散液进行球磨处理， 再加入所述溶剂得到石墨烯浆料分 散液； [0011](3)向所述石墨烯浆料分散液中放入磁棒并充分搅拌， 于磁棒上收集得到磁性物 质； [0012](4)将所述磁性物质溶解得到溶解液， 采用光谱仪对所述溶解液中成分进行定量 检测， 即实现所述石墨烯粉体中磁性物质的测定 。 [0013]上述技术方案的设计思路在于， 本申请采用高速分散和球磨破碎的方式对石墨烯 粉体进行处理， 高速分散能获取均匀的石墨烯分散液， 其提供的剪切力能助于片层 间金属 杂质脱落， 球磨破碎使石墨烯片层中的磁性物质和非磁性的金属杂质充分释放， 破坏了石说　明　书 1/5 页 3 CN 115541331 A 3