(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211087647.3 (22)申请日 2022.09.07 (71)申请人 嘉华特种水泥股份有限公司 地址 614003 四川省乐 山市市中区九峰路 马鞍山二号 申请人 中国建筑材料科学研究总院有限公 司　 西南石油大 学 (72)发明人 刘开强　许毅刚　文寨军　张文生　 钟文　叶家元　曾雪玲　古安林　 高显束　种娜　刘欢　张兴国　 (74)专利代理 机构 成都春夏知识产权代理事务 所(特殊普通 合伙) 51317 专利代理师 夏琴　陈春华(51)Int.Cl. G01N 1/36(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G01N 1/42(2006.01) G01N 23/207(2006.01) G01N 5/04(2006.01) (54)发明名称 一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤 维适应性的方法 (57)摘要 本发明公开了一种直接评价高温高压下水 泥浆中植物纤维适应性的方法， 属于石油与天然 气固井工程材料技术领域， 包括水泥浆制备、 高 温高压失水仪养护、 滤液制取、 植物纤维材料投 入、 马弗炉高温养护、 滤洗、 除水、 植物纤维结构 测试、 热稳定性测试和判定。 本发明可有效评价 高温高压下水泥浆中各种尺寸植物纤维的适应 性， 且方法简单， 通过直接测试不同养护条件下 植物纤维的晶型结构、 化学结构和热稳定性， 可 直观准确获取植物纤维的适应性， 为植物纤维在 油气井固井工程中的应用提供数据支撑和具有 重要意义。 权利要求书2页 说明书8页 附图11页 CN 115508171 A 2022.12.23 CN 115508171 A 1.一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： 步骤1、 配制固井水泥浆， 常压下加热固井水泥浆； 步骤2、 将经步骤1加热后的固井水泥浆 转移至高温高压失水仪中密封再加热； 步骤3、 排除并收集再加热后高温高压失水仪中 固井水泥浆中的滤 液； 步骤4、 将植物纤维材料投入高温高压养护罐中， 倒入滤液浸湿植物纤维材料， 并密封 高温高压 养护罐； 步骤5、 将密封后的高温高压 养护罐置 于马弗炉中养护； 步骤6、 从马弗炉中取出养护完成的高温高压养护罐， 冷却至室温， 倒出内部的植物纤 维材料和滤液的混合物， 滤洗出植物纤维材 料； 步骤7、 真空冷冻去除植物纤维材 料中的自由水， 得到 养护后植物纤维材 料； 步骤8、 利用X射线衍射仪采集养护后植物纤维材料的X射线衍射图谱， 并计算养护后植 物纤维材 料的结晶度； 步骤9、 利用热重分析仪测试养护后植物纤维材 料的质量损失曲线； 步骤10、 将步骤8得出的X射线衍射图谱和结晶度、 以及步骤9得出的质量损失曲线分别 与未经高压高温处理的植物纤维材料的X射线衍射图谱、 结晶度和质量损失曲线比较， 评价 该植物纤维材 料是否满足高温高压下固井水泥浆的要求。 2.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述步骤1中， 根据GB/T19139标准配制固井水泥浆； 优选地， 采用常压稠化仪 加热固井水泥浆， 加热温度为室温~90℃、 加热时间为10~30分钟， 优选为20分钟。 3.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述 步骤2中： 再加热的实验温度室温~100°C时， 将经步骤1加热后的固井水泥浆倒入高温高压失水 仪中、 密封， 养护3 0~90min， 优选为6 0min； 再加热的实验温度100~210°C时， 将经步骤1加热后的固井水泥浆倒入高温高压失水仪 中、 密封， 并在高温高压失水仪中注入 大于实验温度下水饱和蒸气 压的压力， 养护30~90min  ， 优选为6 0min。 4.根据权利要求3所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述步骤3中， 打开高温高压失水仪底部的滤液孔， 在高温高压失水仪顶部通 入氮气或惰性气体， 使其内部压力达到0.1~6.9MPa， 利用压差排除并收集固井水泥浆中的 滤液； 优选地， 再加热的实验温度100~210°C时， 在高温高压失水仪底部的滤液孔处连接冷凝 管， 以冷凝、 收集滤 液。 5.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述步骤4中， 植物纤维材料投入量为1 ‑2g， 固井水泥浆中的滤液倒入量为 100 ~150mL， 植物纤维材料为竹纤维、 棉花纤维、 剑麻纤维、 木质纤维或农作物秸秆纤维的任意 一种。 6.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述步骤5中， 马弗炉养护温度及时间与固井工程环 境相匹配， 优选地， 马弗炉权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115508171 A 2养护温度为室温~210°C、 养护时间为0~180天， 更优选为1 ‑180天， 进一 步优选为14 ‑60天。 7.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述步骤6中， 使用真空抽滤机抽滤出混合物中的滤液， 得到植物纤维材料， 抽 滤过程中持续使用蒸馏水清洗直至抽滤 液pH值降至7。 8.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述步骤8中， X射线衍射仪的工作电压为40kV、 工作电流为30mA、 扫描速率为 0.02°/s、 扫射范围为5~40°， 根据Segal经验模型计算结晶度， Segal经验模型为 ， 其中I(002)为晶格衍射角的极大强度， Iam为非结晶背景衍射的 散射强度。 9.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述 步骤9中， 热重分析仪的升温速率 为10°C /min， 测试温度为 40~400℃。 10.根据权利要求1所述的一种直接评价高温高压下水泥浆中植物纤维适应性的方法， 其特征在于， 所述步骤10中， 若步骤8得到的X射线衍射图谱和结晶度、 以及步骤9测试得到 的质量损失曲线分别与未经高压高温处理的植物纤维材料 的X射线衍射图谱、 结 晶度和质 量损失曲线相同时， 该植物纤维材料满足高温高压下固井水泥浆的要求， 否则该植物纤维 材料不满足高温高压下固井水泥浆的要求。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115508171 A 3